Selelekela sa Pellet Pressing ho XRF Analysis
Ho tobetsa pellet ho eme e le mokhoa oa lejoe la motheo ts'ebetsong ea ho lokisa sampole bakeng sa X-ray fluorescence spectroscopy (XRF). XRF ke mokhoa oa tlhahlobo ea elemental moo sampole e pepesetsoang mahlaseli a X a matla a phahameng, e leng se etsang hore liathomo li ntše mahlaseli a X a fluorescent a bobeli, a ikhethileng ho element. Spectrometer e lemoha le ho lekanya mesi ena, e nolofalletsang tlhahlobo e potlakileng, ea likarolo tse ngata bakeng sa lisampole tse tiileng, tse metsi le tse phofo.
Ho lokisa pellet e hatelletsoeng ho netefatsa hore disampole tsa phofo li kopanngoa ho ba di-disc tse teteaneng, tse tšoanang. Mokhoa ona o fokotsa likheo tsa moea le ho se tsitse ha bokaholimo, tseo—haeba li sa lokisoa—li ka monyang kapa tsa hasanya mahlaseli a X, e leng se sitisang ho nepahala ha tlhahlobo. Ha phofo e hatelletsoe ho ba li-pellet, tsela ea X-ray ka har'a sampole e ba e tsitsitseng le e ka ikatisang hape, e leng se lumellang ho lekanya lintho tsa motheo ka ho nepahetseng le kutloisiso e ntlafalitsoeng, haholo-holo bakeng sa likarolo tse bobebe tse kang magnesium kapa silicon.
Metheo ea Mekhoa ea ho Lokisetsa Pellet
Likhetho tsa ho Lokisetsa Pellet
In spectroscopy ea fluorescence ea x-ray (XRF), botšepehi ba sampole le ho tšoana ho khetholla ka ho toba ho nepahala ha tlhahlobo le ho ikatisa hape. Mokhoa o mong le o mong oa ho lokisa pellet—phofo e hloekileng, sefaha se kopantsoeng, le pellet e hatelitsoeng—o fana ka melemo le mathata a ikhethang a loketseng litlhoko tse fapaneng tsa tlhahlobo.
Mekhoa ea pellet e hatelletsoeng e sebelisoa haholo hobane e fumana tekano pakeng tsa ho nepahala le katleho. Ka ho kopanya phofo ea sampole e sitsitsoeng hantle hore e be li-pellet tse boreleli, tse se nang letho, mekhoa ena e fokotsa ho se tšoane le ho fokotsa ho hasana ha bokamorao, e leng ntho ea bohlokoa haholo ha ho fumanoa likarolo tsa leseli. Mekhoa ea laboratori e khothaletsa ho sebelisa boholo ba likaroloana tse tšoanang, hangata e ka tlase ho 50 µm, ho eketsa ho tšoana ha sampole nakong ea ho hatella le ho thibela ho se lumellane ha kutloisiso ea tekanyo. Leha ho le joalo, likaroloana tse sa lekanang hantle kapa ho hatella ho sa lokelang ho ka beha botšepehi ba pellet kotsing, e leng se lebisang ho petsoheng kapa ho se khone ho ikatisa hape tlhahlobong ea likarolo tse latelang.
Mekhoa ea phofo e hloekileng, leha e potlakile ebile e theko e tlase, hangata e thatafalloa ke karohano ea likaroloana le boreledi bo fokolang ba bokaholimo. Liphephetso tsena li bonahala e le keketseho ea ho hasana le ho fokotseha ha kutloelo-bohloko, haholo-holo bakeng sa likarolo tse teng ka bongata bo tlase. Ka lebaka leo, ho hatella phofo e hloekileng ho boloketsoe haholo-holo tlhahlobo ea pele ho fapana le tlhahlobo ea bongata.
Xrf Pelletising Bakeng sa Disampole Tse Tiileng
*
Mokhoa oa ho kopanya lifaha tse kopantsoeng o hlola litlamorao tse ngata tsa matrix tse amanang le lisampole tse phofshoana ka ho qhala sampole ka har'a flux—hangata lithium borate—le ho etsa flax ea khalase e ts'oanang. Mokhoa ona o fana ka botsitso bo ikhethang ba lik'hemik'hale le ho tšoana, o etsa hore e be e loketseng tlhahlobo e nepahetseng ea likarolo tse ngata. Leha ho le joalo, liphephetso tse sebetsang tse kang tšilafalo e ka bang teng ea flux kapa ho qhibiliha ho sa fellang li hloka taolo e matla ea mocheso, likarolelano tsa flux, le maemo a ho kopanya. Lisebelisoa tse tsoetseng pele tsa fusion tse nang le taolo ea mocheso o iketsang le ts'ebeliso ea platinum crucible li ka fokotsa likotsi tsena, empa ho lokisa lifaha tse kopantsoeng ho ntse ho ja nako e ngata haholo ebile ho hloka lisebelisoa tse ngata ha ho bapisoa le ho hatella pellet.
Phuputsong ea morao tjena, ho hatella phofo e bobebe haholo—ho kopanya ho sila ka metsi ho fihlela ka tlase ho 4 µm le ho hatella ka khatello e phahameng haholo—ho hlahile e le mokhoa o motle bakeng sa matrices e rarahaneng. Li-pellet tsena li bontša phokotso e totobetseng ho se tsitse ha tlhahlobo le lintlafatso tse kholo ho fumanoeng ha likarolo tsa trace ka lebaka la ho hokahana ho matlafalitsoeng le boreleli ba bokaholimo.
Ho khetha mokhoa o motle oa ho lokisa pellet ho latela lintlha tse 'maloa:
- Sebopeho sa sampole le ho rarahana ha matrix:Disebediswa tse thata ho hokahana di rua molemo ka ho kgatiswa ha di-fused bead kapa phofo e hlabang haholo.
- Lipakane tsa tlhahlobo:Kutloelo-bohloko e phahameng bakeng sa dielemente tse latelang e hloka mekgwa e fokotsang ho hasana ha bokamorao le ho ntlafatsa ho ikatisa hape, jwalo ka di-pellet tse hatelletsoeng kapa tse kopantsweng.
- Phello le lithibelo tsa litšenyehelo:Bakeng sa tlhahlobo ea indasteri e tloaelehileng le e phahameng, li-pellet tse hatelitsoeng li fana ka lebelo le botsitso ntle le ho sekisetsa ho hoholo boleng ba tlhahlobo.
- Kotsi ea tšilafalo:Mekhoa e fokotsang ho sebetsana le sampole le e hlokang lintho tse ling tse ngata e fokotsa monyetla oa tšilafalo ea substrate le tšitiso ea tlhahlobo.
Ntlafatso ea khatiso—matla, botenya, le bongata ba binder—ke ea bohlokoa bakeng sa boleng ba pellet mekhoeng eohle.
Karolo le Khetho ea Batlami
Di-binder tsa metsi di bapala karolo ya bohlokwa ho theheng di-pellet bakeng sa XRF. Mosebetsi wa tsona wa mantlha ke ho kopanya disampole tse phofshoana hore e be di-pellet tse matla, tse kopaneng tse mamellang ho tshwarwa le ho hlahlojwa ntle le ho petsoha kapa ho heleha. Se-binder se kgethilweng hantle se eketsa botsitso ba sampole mme se thibela tshilafatso, tseo ka bobedi di leng bohlokwa bakeng sa data e tsitsitseng ya XRF e nang le qeto e hodimo.
Polao e tahang ea polyvinyl (PVA) e hlahella e le sesebelisoa se sebetsang sa ho kopanya metsi. Ha e sebelisoa ka tekanyo e ntlafalitsoeng (mohlala, sampole ea 7:1 ho sesebelisoa), PVA e netefatsa hore likaroloana tse tšesaane lia kolobisoa le ho ajoa ka ho lekana, e leng se etsang hore li-pellet li be le li-coefficient tse fapaneng tse ka tlase ho 2%. Li-pellet tsena li bontša matla a phahameng a mechini, matla a tsitsitseng ho pholletsa le lipotoloho tsa tlhahlobo, 'me li felisa tlhoko ea kalafo e eketsehileng ea bokaholimo.mahloriso a PVAama matla a matala le ho tiea ha pellet, e thusang ho thehwa ha pellet e matla ha ka nako e ts'oanang e fokotsa likotsi tsa tšilafalo.
Di-binder tse ding tse kang metswako ya cellulose kapa boka di ka sebediswa ho latela ditlhoko tsa tlhahlobo le k'hemistri ya sampole. Cellulose e fana ka matla a eketsehileng a mechini, ha boka bo ka ntlafatsa ho tsamaellana ha sampole le ho fokotsa kgohlano pakeng tsa disebediswa tsa ho tobetsa.
Li-binder tsa metsi li fana ka melemo e itseng ho feta li-binder tse omileng kapa tsa phofo:
- Li ntlafatsa ho tšoana ha pellet ea sampole ka ho aba metsoako ea sampole ka ho lekana nakong ea ho hatelloa.
- Di-binder di thibela karohano ya dikarolwana, di fokotsa ho se tshwane hoo ho ka fokotsang kutlwisiso ya ho lemoha le ho kgona ho lekanya hape.
- Ka ho fokotsa ho kopana ka ho toba pakeng tsa bokaholimo ba sampole le ba khatiso, li-binder tsa metsi li thibela tšilafalo—haholo-holo tse amehang bakeng sa lithuto tsa likarolo tse setseng moo tšitiso ea bokaholimo e ka sothang liphetho.
- Tšebeliso e ntlafalitsoeng ea li-binder e rarolla lisosa tse tloaelehileng tsa ho petsoha ha pellet, e tšehetsa ho hatelloa ha pellet ho tsitsitseng le ho nepahala ho ntlafetseng ha tlhahlobo.
Mehlala e bontša hore ho sebelisa PVA e mahareng ea boima ba limolek'hule ka mokhoa o metsi ho hlahisa li-pellet tse nang le mongobo o motle, tse khomarelang ka matla, le kotsi e fokolang ea tšilafalo. Ho kenngoa tšebetsong ha protocol ka katleho ka ho omisa ho laoloang ho hlahisa li-pellet tse hatelletsoeng tse se nang substrate, e leng se thibelang phekolo e eketsehileng ea bokaholimo.
Ka kakaretso, kgetho ya sethibela-metsi—e leng PVA e ka sehloohong, kapa mekhoa e meng e etseditsweng khemistri ya sampole—ke ya bohlokwa bakeng sa ho fihlella boleng bo ntlafetseng ba pellet, ho nepahala ha tlhahlobo, le ho ikatisa ha tshebetso ho x-ray fluorescence spectroscopy.
Lintlha tsa Bohlokoa tse Amang Botsitso ba Sebopeho sa Pellet
Ntlafatso ea ho Hlophisa Mahloriso a Binder
Ho ntlafatsamahloriso a binderke ntlha ea bohlokoa ho holiseng botsitso ba ho thehoa ha pellet bakeng sa x-ray fluorescence spectroscopy. Mokhoa o tšehetsoang haholo ke ho boloka karolelano ea sampole ho binder pakeng tsa 7:1 le 10:1 ka boima. Bakeng sa lisampole tse tloaelehileng, sena se lekana le 10-14% binder, joalo ka polyvinyl alcohol (PVA) kapa cellulose, tse khethiloeng bakeng sa tšitiso ea tsona e fokolang ea XRF. Kakaretso ena e nkiloe lithutong tse hlahlobiloeng ke lithaka le liprothokholeng tsa laboratori, tse bontšang hore e hlahisa pellets tse nang le homogeneity e ts'oanang, khokahano e phahameng, le ho ntlafala ha tekanyo ea ho ikatisa ha spectroscopy.
Li-pellet tse entsoeng ka har'a karolelano ena e ntle li bontša ho mamella ha mechini, e thibelang ho robeha, haholo-holo nakong ea ho sebetsana le ho fetisetsa tlhahlobo ea XRF. Leha ho le joalo, binder e nyane haholo e lebisa ho petsoheng ha pellet kapa ho arohana ha phofo, e leng se silafatsang sebaka sa mosebetsi sa ho lokisetsa sampole le lisebelisoa tsa XRF. Binder e sa lekaneng e boetse e amana le ho pheta-pheta ho tlase ha tekanyo ka lebaka la meaho e sa tsitsang ea pellet. Ka lehlakoreng le leng, binder e feteletseng e hlahisa mathata a 'maloa. Tšebeliso e feteletseng (e fetang 14% ka boima) e ka fokotsa kutloisiso ea ho lemoha lintho tsa motheo hobane li-binder li fokotsa analyte ea sepheo 'me li kenya letsoho liphellong tse sa batleheng tsa matrix, e leng se thatafatsang ntlafatso ea ho nepahala ha tlhahlobo. Maemo a phahameng a binder le 'ona a ka sitisa ho hatelloa ha pellet ka katleho; lithuto tsa mechini li tiisa hore kamora moeli, binder e ngata e ka fella ka li-pellet tse bonolo, tse fokolang ntle le haeba likhatello tse hatellang li eketseha ka thata ka nako e le' ngoe.
Khetho ea sehokelo sa ho kopanya e bohlokoa ka ho lekana. Joala ba polyvinyl (PVA) bo ratoa mekhoeng ea ho hatella pellet ka lebaka la ho se bonahale ha eona ka XRF le bokhoni ba ho hlahisa li-pellet tse matla, tse lumellanang, tse tšehetsang tlhahlobo ea kamehla le ea likarolo tse latelang. Sehokelo sa metsi bakeng sa ho etsa pellet ka linako tse ling se sebelisoa ho nolofatsa ho kopanya empa se tlameha ho nooa ka nepo ho qoba ho tlala ho feta tekano, e leng se ka behang botšepehi kotsing. Mekhoa ea ho lokisa pellet bakeng sa spectroscopy e khothaletsa ho qala ka tekanyo ea 7:1 le ho lokisa hantle ho latela liteko tsa matla a maiketsetso le ho lekanya tlhahlobo khahlanong le maemo.
Lichate tse bapisang sekhahla sa ho hloleha ha pellet khahlanong le karolelano ea binder li totobatsa sethala sa botsitso ka har'a mefuta ea 7:1–10:1, ka keketseho e matla ea ho robeha ho bonoang ka tlase ho 8% binder le phokotseho e bonolo ea matla a tlhahlobo a fetang 14% (sheba Mohlala oa 1). Sena se totobatsa tlhoko ea tekano lipakeng tsa botsitso bo phahameng ka ho fetisisa ba mechini le matla a matle a lets'oao la XRF.
Sampole ea ho Sila le ho Kopanya
Ho fihlella sebopeho se tsitsitseng sa pellet ho boetse ho hloka ho sila le ho kopanya sampole ka thata. Ho fokotseha ho sa khaotseng ha boholo ba likaroloana hoa hlokahala; disampole li siloa ho fihlela ka tlase ho 50 μm li hlahisa ho se tsitse ha bokaholimo bo fokolang 'me li tlatsa masoba ka katleho ha li hatelloa, li hlahisa lifahleho tse teteaneng le tse boreleli tsa pellet. Likaroloana tse tšesaane li fokotsa moriti litseleng tsa x-ray 'me li netefatsa hore ho sisinyeha le ho ntša metsi ha XRF ha li sitisoe ke li-voids kapa ho paka ho sa tloaelehang, ho ntlafatsa ka ho toba ho nepahala ha tlhahlobo. Likaroloana tse kholo, tse fapaneng li atisa ho arohana nakong ea ho hatelloa ha pellet, li hlahisa mesaletsa e fapaneng le ho eketsa kotsi ea bofokoli ba lehae kapa ho petsoha ha pellet.
Ho kopanya sampole ka botlalo ho netefatsa kabo e lekanang ya sebaka sa binder le analyte. Sena se fihlellwa ka botshepehi ka ho kopanya ka mechine, jwalo ka ho sila bolo, kapa ho atoloswa ha homogenizer. Kamora ho kopanya sampole ya fatshe le binder ka lekgetlo la pele, ho sila ho eketsehileng kapa ho fetola ho kopanya binder efe kapa efe e nang le mahlakore, kahoo ha ho na dintlha tse fokolang moo pellet e ka phatlohang tlasa kgatello. Katleho ya ho kopanya homogenization e netefatswa ke setshwantsho sa karolo e tsheletseng ya pellet le tlhahlobo bakeng sa botsitso; kabo e sa lekanang ya binder hangata e hlaha e le dibaka tsa ho kopana ho fapaneng kapa ho hlapollwa ha element e sa lebellwang mmapeng wa XRF.
Ha o sebedisa mekgwa ya ho lokisa pellet bakeng sa spectroscopy, ho boloka mekgwa ya ho kopanya le di-setting tsa grinder ho bohlokwa bakeng sa ho ikatisa hape. Diprothokhole tsa indasteri di kgothaletsa ho kopanya binder le analyte kamora ho sila pele, ebe o eketsa nako ya tshilo kapa ho eketsa mehato ya ho kopanya ho fihlela mohlala wa kabo o tshwana ka pono kapa ka tlhahlobo. Mokgahlelo ona o habeli—ho sila ho latelwang ke ho kopanya ha mehato e mengata—o fokotsa haholo phapang ya tekanyo mme o ntlafatsa mokhoa wa ho thibela ho petsoha ha pellet, jwalo ka ha ho bontshitswe diphuputsong moo sekgahla sa ho robeha ha pellet se ileng sa fokotswa ka halofo ka ho kopanya ho ntlafaditsweng.
Ka bokhutšoanyane, ho tsepamisa mohopolo oa li-binder le ho sila/homogenization e phethahetseng ke lintlha tse bohareng tsa botsitso ba ho thehoa ha li-pellet. Lia tlatsana: karolelano e ntle ka ho fetisisa ea li-binder e ke ke ea lefella lisampole tse sa lekanang hantle, 'me esita le ho sila ho hotle ka ho fetisisa ho tlameha ho tsamaellana le litaba tse nepahetseng tsa li-binder bakeng sa li-pellet tse tsitsitseng, tse nang le botšepehi bo phahameng tse sebelisoang ho XRF ea tlhahlobo. Mekhoa ena ea bohlokoa bakeng sa ntlafatso ea botšepehi ba li-pellet tsa sampole, ts'ebetso e tsitsitseng ea ho hatella li-pellet, le ho etsa li-pellet tse ntlafalitsoeng bakeng sa tlhahlobo ea XRF.
Ho netefatsa Botšepehi ba Pellet ea Sampole le ho Thibela ho Petsoha ha Pellet
Maemo le Mekhoa e Hatellang
Botšepehi ba pellet ho X-ray fluorescence spectroscopy bo itshetlehile kgatellong e leka-lekaneng ya ho hatella, nako ya ho dula, le kabo e tshwanang ya binder. Kgatello e ntle bakeng sa die ya 40 mm hangata e pakeng tsa ditone tse 15 le 35. Letoto lena le hlahisa dipellet tse teteaneng, tse se nang mapetso tse tsamaellanang le tlhahlobo ya kamehla le ya trace element. Leha ho le jwalo, kgatello e feteletseng e ka baka ho robeha ha ka hare kapa tshenyo ya bokahodimo, e leng se behang ho nepahala ha tlhahlobo kotsing.
Nako ea ho lula—ho tšoara khatello e reriloeng metsotso e le 'ngoe ho isa ho e 'meli—ho netefatsa hore pellet e kopaneng e kopana ka botlalo. Ho fokotsa khatello butle kamora nako ea ho lula hoa hlokahala; ho lokolloa ha khatello ka potlako hangata ho lebisa moeeng o tšoasitsoeng le khatellong ea ka hare, e leng se fellang ka li-pellet tse petsohileng kapa tse laminated.
Khetho ea li-binder, joalo ka polyvinyl alcohol (PVA), le tokiso ea karolelano ke tsa bohlokoa ntlafatsong ea botšepehi ba li-pellet tsa sampole. Kabo e tšoanang ea li-binder e thibela libaka tse fokolang le khatello ea ka hare. Lipatlisiso li tiisa hore binder e kopantsoeng hantle le phofo le tsona li fokotsa tšilafalo le tšenyo ea lisebelisoa tse tsoang likarolong tse hlephileng. Matrix ea binder e sa tšoanang e ka hlaha e le ho arohana ha li-pellet le ho robeha ha li-fracture ka mor'a ho hatella, haholo-holo kamora ho lokolloa ka potlako ha khatello. Li-pellet tse hatelletsoeng ka likarolelano tse ntlafalitsoeng tsa li-binder le boholo ba likaroloana tse ka tlase ho 50 µm li bontša ho tšoarella le ho boreleli ho ntlafetseng.
Linako tsa ho oma le ho sebetsana le ho tshwarwa ha pellet ka mora ho hatelloa di ama botsitso ba ho thehwa ha pellet haholo. Ho dumella pellet hore e ome ka botlalo ho fedisa mongobo o setseng, o ka fokodisang ditlamo tsa ka hare mme wa lebisa ho petsoheng nakong ya mekgwa ya tlhahlobo. Ho tloswa ka hloko ho die le ho sebetsana hanyane ho thibela kgatello ya mechine le ho qhetsoha ho ka bang teng.
Ho Ntlafatsa Tekanyo ea ho Ikatisa hape
Ho lekanya hape ho spectroscopy ea fluorescence ea X-ray ho itšetlehile ka ho fokotsa ho feto-fetoha ha pellet ho ea ho pellet. Ho lekanya khatello, nako ea ho lula, le karolo ea binder ho pholletsa le sehlopha se seng le se seng ke motheo. Ho hloekisa ka makhetlo a mangata lisebelisoa tsa di-dies le ho tobetsa lipakeng tsa lisampole ho thibela tšilafalo ea ho jara, e leng se ka hlahisang tšitiso ea tlhahlobo le leeme.
Taolo ea tšilafalo e matlafatsoa ka ho khetha li-binder tse kang PVA, tse bonts'ang tšitiso e fokolang ea spectral le ho kopana ho matla ha li-pellet. Li-powder le li-binder tse kopanyang ka mokhoa o tloaelehileng—ho sebelisoa mekhoa e kang ho kopanya li-vortex kapa li-blender tse potolohang—li hlahisa li-pellet tse nang le liprofaele tse tsitsitseng tsa ho khomarela le ho hlapolloa ha analyte.
Ho ntlafatsa ho ikatisa hape, kamehla sebelisa tekanyo e leka-lekaneng ea binder le boima ba sampole. Sebelisa mekhoa ea ho lokisa phofo e hlahisang boholo ba likaroloana tse ka tlase ho 50 µm ho fokotsa ho fapana ha liphutheloana. Lisebelisoa tse kang li-inline density metres le li-viscosity metres tse tsoang Lonnmeter li kenya letsoho boleng bo tsitsitseng ba sampole ka ho lekola litšobotsi tsa motsoako oa binder-sample pele o tobetsa, ho netefatsa lits'ebetso tse tsitsitseng tsa ho theha pellet.
Tikoloho tse hloekileng, tse laoloang tsa mosebetsi—tse se nang likaroloana tse tsamaeang moeeng le phofo e setseng—li thibela tšilafalo ea kantle le tšitiso ea li-pellet. Kabo e ts'oanang ea li-binder le mehato e tloaelehileng ea ts'ebetso e eketsa haholo kutloisiso ea ho lemoha khanya ea X-ray le ho nepahala ha tlhahlobo.
Ho Finyella ho Nepahala ha Tlhahlobo le ho Ntlafatsa ho Utloisisa ha Temoho
Ho tšoana le ho tšoana
Ho thehoa ha pellet e tšoanang ke lejoe la motheo la x-ray fluorescence spectroscopy, e susumetsang ka ho toba kutloisiso ea ho lemoha le ho nepahala ha tlhahlobo. Ha phofo ea sampole e siloa hantle 'me e kopantsoe ka litekanyo tse ntle tsa binder, sebaka se seng le se seng sa pellet se hlahisa matrix e tsitsitseng ho X-rays e etsahetseng. Ho tšoana hona ho netefatsa hore litlamorao tsa ho monya le ho hasanya li lula li sa fetohe, kahoo mesaletsa le likarolo tse nyane li ka bonoa ka mokhoa o tšepahalang haholoanyane.
Ka bongata, ntlafatso ea homogeneity e hlahisa melemo e makatsang ho ikatiseng hape ha tekanyo. Mohlala, litlhahlobo tse pheta-phetoang tsa li-pellet tsa jeoloji tse hatelletsoeng ka polyvinyl alcohol (PVA) ka har'a mahloriso a laoloang li bontša ho kheloha ho tloaelehileng ho baloeng ha likarolo tse kholo ka tlase ho 2%. Litekong tsa likarolo tse latelang, li-pellet tse lumellanang hantle li fokotsa ho feto-fetoha ha matla le ho fokotsa tšitiso ho tsoa ho bongata kapa gradients ea boholo ba likaroloana. Lintlha tsa liteko li tiisa hore li-pellet tse hatelletsoeng li sebetsa hantle ho feta phofo e hlephileng, ka kutloisiso e ntlafalitsoeng bakeng sa likarolo tse nang le mahloriso a tlase (joalo ka fluorine kapa sodium) le li-curve tse tsitsitseng haholo tsa calibration. Ha ho tšoana ha li-pellet ho ntse ho eketseha, liphoso tse sa reroang le tse hlophisitsoeng tse hlahang ho tsoa ho ho se tšoane ha sampole lia fokotseha, e leng se eketsang kholiseho ea ho lemoha likarolo tse kholo le tse latelang.
Karolo ea khetho ea sehokelo sa metsi ke ea bohlokoa. Joala ba polyvinyl (PVA) ka karolelano e laoloang ka thata bo fana ka botsitso ba mechini 'me bo netefatsa kabo e ts'oanang ea thepa ea analyte. Maqhubu a laoloang—hangata 20-30% ka boima ba sehokelo—a thibela ho petsoha, ho heleha le ho arohana ha bongata, kahoo pellet ka 'ngoe e fana ka setšoantšo sa 'nete sa sampole ea bongata. Ho sila hantle ho isa boholo ba likaroloana tse ka tlase ho 10 μm ho lateloa ke ho hatelloa ha khatello e phahameng ka mekhahlelo ho felisa likheo tsa moea le liphoso tsa sebopeho, ho ntlafatsa botšepehi ba bokaholimo ba tlhahlobo le ho ikatisa hape.
Netefatso ea Lipalopalo
Netefatso ea ho nepahala ha tlhahlobo le kutloisiso ea ho lemoha e itšetlehile ka mekhoa e matla ea lipalo-palo. Hangata lilaboratori li itšetleha ka litekanyo tse pheta-phetoang tsa lisebelisoa tsa litšupiso tse netefalitsoeng (li-CRM) ho lekanya ho nepahala (ho pheta-pheta) le 'nete (tumellano le boleng bo netefalitsoeng). Bakeng sa li-pellet tse hatelitsoeng tse bonts'ang homogeneity e ntle, ho kheloha ha tekanyo ea ka hare ho letsatsi le pakeng tsa letsatsi ho lula ho le ka tlase ho 2% bakeng sa likarolo tse kholo, ho tiisa ho tšepahala ha liphetho bakeng sa tlhahlobo ea kamehla le ea ho latela. Ho nepahala hona ho hoholo ho hlokomeleha haholo ha ho sebelisoa mahloriso a PVA binder a ntlafalitsoeng: "Botšepehi bo ntlafetseng ba li-pellet le botsitso ba sampole bo fihletsoeng ka li-ratio tsa PVA tse ntlafalitsoeng li nolofalletsa litekanyo tsa XRF tse pheta-phetoang le tse nepahetseng ka phapang ea <2%.
Netefatso ea bongata e atoloha ka tšebeliso ea li-curve tsa tlhahlobo tse hahiloeng ho tsoa lisebelisoa tse ngata tsa litšupiso. Tsena li tšehetsa kholiseho liqetong tsa likarolo tse latelang le tse nyane, haholo-holo ho matrices e thata e hlokang meeli e tlase ea ho lemoha. Lilaboratori li boetse li hlahloba litekanyetso tsa bohlokoa tsa ts'ebetso tse kang moeli oa ho lekanya, ho pheta-pheta, ho tiea ha litlamorao tsa matrix, le khetho, ho netefatsa hore li-pellets tse lokisitsoeng li boloka ho nepahala ha tlhahlobo ho pholletsa le mefuta e mengata e matla. Netefatso e tsoelang pele, e kopantsoeng le taolo e tiileng ea mefuta-futa ea ho thehoa ha li-pellet, e tšehetsa spectroscopy ea x-ray e tšepahalang, e ka hlahisoang hape bakeng sa tlhokomelo ea kamehla le lits'ebetso tse tebileng tsa lipatlisiso.
Lithuto li bontša hore ts'ebeliso e hlokolosi ea mekhoa ena ea ho lokisa li-pellet - haholo-holo ho kopanyeng PVA binder, boholo ba likaroloana tse nyane, le khatello e hlophisitsoeng ka mekhahlelo - e fella ka li-pellet tse tšoanang tseo likamano tsa tsona tsa X-ray li lulang li tsitsitse nakong ea likopi tse ngata le linako tse telele tsa tlhahlobo. Ho tšoana hona, ho netefalitsoeng ka lipalo-palo, ho fetolela ntlafatsong e ka sebelisoang ea kutloelo-bohloko, ho tšehetsa meeli e tlase ea ho lemoha le kholiseho e kholoanyane tlalehong ea maemo a trace-level.
Tekanyo e Iketsang le Taolo ea Loop e Koetsoeng Tokisong ea Pellet
Taolo ea tekanyo e iketsang e fetola mekhoa ea ho lokisa pellet bakeng sa spectroscopy, haholo-holo bakeng sa lilaboratori tsa x-ray fluorescence (XRF) tse nang le throughput e phahameng. Tokisetsong ea sampole ea XRF, ho eketsa ka nepo le ka mokhoa o tsitsitseng li-binder—ebang ke binder ea metsi bakeng sa ho etsa pellet kapa binder ea polyvinyl alcohol (PVA)—ho ama ka kotloloho lintlha tsa botsitso ba ho thehoa ha pellet, botšepehi ba pellet ea sampole, le ho nepahala ka kakaretso ha tlhahlobo. Mekhoa ea ho lekanya e iketsang e etsa boima le ho eketsa binder ka ho nepahala ho hlophisitsoeng, e leng se fokotsang ho fapana ha batho le liphoso. Taolo e joalo e bohlokoa bakeng sa ho thibela ho petsoha ha pellet le ho boloka bongata bo ka iketsahallang hape le boleng ba bokaholimo, matšoao a ho iketsahalla ha tekanyo ho spectroscopy.
Litsamaiso tsa taolo tse koetsoeng li phahamisa maemo ka ho beha leihlo le ho etsa hore mohato o mong le o mong oa ho hatella pellet o be maemong a tloaelehileng. Litsamaiso tsena li lula li lekanya liparamente tsa ts'ebetso—joalo ka matla a ho hatella, nako ea ho lula, le mocheso—nakong ea ho thehoa ha pellet. Liphetoho li etsoa ka boiketsetso ka nako ea sebele ho boloka pellet e 'ngoe le e 'ngoe ka har'a lifensetere tse thata tsa litlhaloso, ho ntlafatsa kutloisiso ea ho lemoha ho phatsimang ha x-ray le ho fokotsa ho fapana ha sehlopha. Mohlala, li-loop tsa taolo tse laolang mocheso oa ho khomarela li netefatsa ho hokahana ho hoholo ha likaroloana, ho eketsa ho tšoarella ha pellet le phokotso ea litšila tsa binder.
Ho kopanya ts'ebetso ea ho bekha, ho lekanya le ho hatella ka boiketsetso ke motheo oa lits'ebetso tse tsitsitseng le tse pheta-phetoang tsa ho hatella pellet. Ka mantsoe a sebetsang, ts'ebetso ea mosebetsi e qala ka li-module tsa ho lekanya tse hlophisitsoeng esale pele tse fanang ka litekanyo tse nepahetseng tsa binder ho sampole e phofshoana. Li-platform tsa ho lekanya tsa robotic kapa li-carousel tse iketsang ebe li tiisa boima bo reriloeng ka har'a ho nepahala ha milligram, esita le ho ikarabella bakeng sa lisebelisoa tse thata joalo ka li-binder tse nang le hygroscopic kapa deliqueescent. Ho fetisetsoa ka kotloloho ho mechine e iketsang ea hydraulic kapa servo-driven ho phethela potoloho, ho fihlella liprofaele tsa khatello tse ts'oanang haholo le linako tsa ho lula bakeng sa pellet ka 'ngoe.
Kopanyo ena e netefatsa ho ikatisa hape le ho fetisoa ho matla, e leng ntho ea bohlokoa haholo lilaboratoring tse kholo tsa XRF. Ka ho hokahanya ho bekha, ho lekanya le ho hatella ka sekoting se se nang sekoli, lilaboratoring li ka hlahisa li-pellet tse likete ka letsatsi ka ts'ebetso e fokolang ea opereishene. Ts'ebetso ena e boetse e tšehetsa katoloso ea modular: lilaboratoring tse nang le phallo e phahameng li ka hlophisa liteishene tse ling tsa ho lekanya, li-platform tsa ho lekanya, kapa li-press tse kopantsoeng ha tlhoko e ntse e hola.
Tlhokomelo e tsoelang pele—hangata e tšehetsoa ke lisebelisoa tsa ho lekanya tse ka hare joalo kalimithara tsa bongata ho tloha Lonnmeter—e nolofalletsa karabelo ea nako ea sebele. Karabo ena e notlela ho ntlafatseng pellet bakeng sa XRF ka ho lemoha kapele ho kheloha ha bongata kapa kabo ea binder le ho qala ketso ea ho lokisa hang-hang pele ho ka etsahala ho kheloha ha tlhahlobo.
Taolo e iketsang e boetse e fana ka tikoloho e sireletsehileng ea laboratori le ho ntlafala ha ho phetoa ha ho sebetsoa mefuta e fapaneng ea li-binder kapa matrices ea mehlala e phephetsang. Ho tsitsa ha khetho ea li-binder bakeng sa botsitso ba pellet, ho fihlellehang ka mesebetsi e iketsang ea nako ea sebele, ho fetolela ka kotloloho liphethong tse betere tsa tlhahlobo le kholiseho e phahameng ho tekanyo ea lintho tsa motheo.
Lichate le data ea ts'ebetso mosebetsing oa morao tjena o hlahlobiloeng ke lithaka li bontša kamoo taolo ea dosing e koetsoeng le e iketsahallang e fokotsang phapang ea bongata ba pellet ho ea ka tlase ho 1% ho pholletsa le lihlopha tse kholo tsa lisampole. Mofuta ona oa botsitso ba ts'ebetso o bohlokoa bakeng sa ho lemoha boemo ba motsamao le papiso e tšepahalang lipakeng tsa ho matha, ho tiisa liphetho tsa boleng bo holimo tsa XRF.
Ho kopanngoa ho felletseng le maikutlo a nako ea sebele joale li hlalosa mekhoa ea morao-rao ea ho hatella pellet bakeng sa tlhahlobo ea spectroscopic. Tekanyo e iketsahalletseng le taolo ea loop e koetsoeng ha se lisebelisoa tse bolokang basebetsi feela; ke bakhanni ba mantlha ba ho ikatisa hape ha tlhahlobo, ho nepahala ha bongata, le mesebetsi ea laboratori e sebetsang hantle le e ka atolosoang.
Lipotso Tse Botsoang Khafetsa
X-ray fluorescence spectroscopy ke eng, hona ke hobane'ng ha ho hatella pellet ho le bohlokoa?
X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) ke mokhoa oa tlhahlobo o sebelisoang ho khetholla le ho lekanya likarolo tse ka har'a thepa ka ho lekanya tlhahiso ea X-ray e ikhethang ea liathomo ha li tsosoa ke mohloli o kantle. Ho hatella pellet hoa bohlokoa hobane ho fetola lisampole tse phofshoana hore e be li-disk tse teteaneng, tse tšoanang, ho netefatsa kabo e lekanang ea thepa. Ho batalatsa le botšepehi ba pellet e hatelletsoeng ho fokotsa ho se tsitse ha bokaholimo bo ka hasanyang mahlaseli a X, ho fokotsa phoso ea tekanyo le ho feto-fetoha. Ho lokisa pellet ka mokhoa o tsitsitseng ho ntlafatsa kutloisiso ea ho lemoha, ho etsa hore liphetho tsa bongata tse tsoang ho XRF li nepahale haholoanyane 'me li ka ikatisa hape.
Ho tsepamisa mohopolo ha binder ho ama botsitso ba sebopeho sa pellet le botšepehi ba sampole joang?
Ho ba le mahloriso a binder ke ntlha ea bohlokoa ho thehoeng ha pellet. Ho ba le mahloriso a fokolang haholo ho lebisa ho li-pellet tse fokolang tse sekametseng ho heleha kapa ho petsoha, ha binder e feteletseng e ka hlahisa litlamorao tsa matrix tse sothang kutloisiso ea ho lemoha le ho nepahala ha tlhahlobo ho XRF. Ho leka-lekanya karolelano ea binder-to-sample ho netefatsa matla a mechini le ho tšoana ha sampole. Mohlala, ho ntlafatsa binder e thehiloeng ho starch ho li-pellet tsa catalyst ho ekelitse matla le ho boloka botšepehi, ha ho hatelloa ho sa lokelang ho fokotsa botsitso esita le litekanyetsong tse phahameng tsa binder. Ho lekanya binder ka mokhoa o tsitsitseng ho sebelisa litsamaiso tse iketsang ho tsitsisa sebopeho sa pellet haholo, ho boloka botšepehi ba sampole bakeng sa tlhahlobo e tšepahalang.
Melemo ea ho sebelisa joala ba polyvinyl (PVA) e le sehokelo sa metsi ha ho lokisoa pellet ke efe?
Joala ba polyvinyl (PVA) bo sebetsa e le sehokelo se sebetsang sa metsi bakeng sa ho etsa pellet. Ho qhibiliha ha eona metsing le thepa ea eona e ngata ea ho kolobisa ho nolofalletsa ho hasana ka botlalo ha likaroloana le ho khomarela nakong ea ho thehoa ha pellet. Ho sebelisa PVA ho fokotsa kotsi ea tšilafalo ea substrate 'me ho tšehetsa ho thehoa ha li-pellet tse matla, tse sa petsoheng. PVA e boima bo mahareng ba limolek'hule e ntlafatsa ho tiea, e eketsa matla a matala, 'me e netefatsa ho tšoana esita le maemong a tlase. Lithuto li bontša hore PVA ha e eketse matla a khatello le botsitso feela empa hape e boloka ho tšoana ha sampole - senotlolo sa spectroscopy e nepahetseng. Ho tenyetseha ha PVA ho pholletsa le matrices e fapaneng ea phofo ho etsa hore e be e loketseng mekhoa ea ho lokisa pellet e thehiloeng ho sehokelo sa metsi.
Ho lekanya ho pheta-phetoa le ho nepahala ha tlhahlobo ho ka ntlafatsoa joang ha ho lokisoa pellet?
Ho lekanya hape le ho nepahala ha tlhahlobo ho itshetlehile ka ho etsa hore mehato ya bohlokwa e be e tloaelehileng: ho sila sampole ka botlalo ho fihlela boholo ba dikarolwana tse tshwanang; tekanyo e nepahetseng ya binder bakeng sa di-pellet tse tsitsitseng; le kgatello e tsitsitseng ya ho hatella ho qoba di-gradients tse teteaneng. Dikgatiso tse iketsang di fokotsa ho feto-fetoha ho bakwang ke batho, ha ditsamaiso tsa taolo ya loop e kwalletsweng di netefatsa tlhokomelo e tswelang pele le tokiso ya diparamitha tsa ho lokisa. Tlhokomelo ya kamehla ya di-dies le ho kgomarela ka thata protocol ho eketsa botshepehi. Koetliso ya basebetsi le ho etsa hore mosebetsi o be maemong a tiileng di bohlokwa ka ho lekana ho boloka ho phetwa ha ho hatella di-pellet le ho nka disampole. Mekhoa ena e ntlafatsa ka ho feletseng diphetho tsa tlhahlobo ditshebedisong tsa XRF.
Ke mehato efe e kgothalletswang ho thibela ho petsoha ha pellet nakong ya ho lokisetsa tlhahlobo ya XRF?
Ho thibela ho petsoha, sebedisa sehokelo se loketseng jwalo ka PVA ka bongata bo botle mme o netefatse hore phofo le sehokelo di kopantswe ka ho lekana. Laola matla a ho hatella ho qoba kgatello e feteletseng mme o laole botenya le boima ba pellet bakeng sa ho teteana ho lekanang. Lokisa sampole ka botlalo pele o e hatella, mme o omise pellet hantle ho tlosa diphoso tsa sebopeho tse amanang le mongobo. Ho boloka sesebediswa se hlwekileng sa ho sila le ho lekanya ho fokotsa tshilafatso, e leng se ka bakang dintlha tsa kgatello tse bakang ho petsoha. Ho kgomarela mekgwa ena ha ho ntlafatse botsitso ba ho bopeha ha pellet feela empa hape ho ntlafatsa botšepehi ba pellet ya sampole le bokgoni ba ho lekanya hape.
Nako ea poso: Tshitwe-11-2025
