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단순한 기계적 취급을 넘어, 점도 제어는 카본 블랙 및 실리카와 같은 중요한 보강 첨가제의 균일한 분산을 달성하는 데 필수적입니다. 이러한 분산의 균일성은 인장 강도, 내마모성, 그리고 경화 후 나타나는 복잡한 동적 거동을 포함한 최종 재료의 기계적 특성을 결정합니다.고무의 가황 공정.

II. 스티렌 부타디엔 고무(SBR)의 기본 원리

스티렌 부타디엔 고무란 무엇인가요??

스티렌 부타디엔 고무(SBR)는 뛰어난 가격 대비 성능과 풍부한 생산량 덕분에 널리 사용되는 다용도 합성 엘라스토머입니다. SBR은 주로 1,3-부타디엔(약 75%)과 스티렌 단량체(약 25%)로 구성된 공중합체로 합성됩니다. 이 단량체들은 공중합이라는 화학 반응을 통해 결합하여 길고 여러 개의 단위로 이루어진 중합체 사슬을 형성합니다. SBR은 특히 높은 내구성과 탁월한 내마모성이 요구되는 용도에 적합하도록 설계되어 타이어 트레드에 이상적인 소재입니다.

합성 고무 제조 공정

SBR 합성은 두 가지 서로 다른 산업적 중합 방법을 통해 이루어지며, 이로 인해 생성되는 재료는 고유한 특성이 다르고 액상 단계에서 특정 점도 제어가 필요합니다.

에멀젼 중합(E-SBR):이 고전적인 방법에서는 단량체를 비누와 같은 계면활성제를 사용하여 수용액에 분산시키거나 유화시킵니다. 반응은 자유 라디칼 개시제에 의해 시작되며 제품 변질을 방지하기 위해 안정제가 필요합니다. E-SBR은 고온 또는 저온 공정을 사용하여 생산할 수 있으며, 특히 저온 E-SBR은 우수한 내마모성, 인장 강도 및 낮은 탄성 회복률로 알려져 있습니다.

 

용액 중합(S-SBR):이 고급 방법은 일반적으로 헥산이나 시클로헥산과 같은 탄화수소 용매 내에서 알킬리튬 개시제(예: 부틸리튬)를 사용하는 음이온 중합을 포함합니다. S-SBR 등급은 일반적으로 더 높은 분자량과 더 좁은 분자량 분포를 가지므로, 더 나은 유연성, 높은 인장 강도, 그리고 타이어의 구름 저항을 현저히 낮추는 등의 향상된 특성을 나타내어 S-SBR은 프리미엄급 고가 제품입니다.

무엇보다 중요한 것은 두 공정 모두에서 중합 반응을 반응기 유출물에 사슬 종결제 또는 단축 종결제를 첨가하여 정확하게 종료해야 한다는 점입니다. 이는 최종 사슬 길이를 제어하는 ​​단계이며, 초기 분자량과 그에 따른 염기성을 직접적으로 결정합니다.고무의 점도복합 계산 전에.

 

스티렌 부타디엔 고무의 특성

SBR은 우수한 물리적 및 기계적 특성으로 인해 높은 평가를 받고 있습니다.

기계적 성능:SBR의 주요 강점으로는 500~3,000 PSI에 이르는 높은 인장 강도와 탁월한 내마모성을 들 수 있습니다. 또한, SBR은 압축 변형에 대한 저항성과 높은 충격 저항성을 나타냅니다. 더 나아가, 이 소재는 본질적으로 균열에 강하여 카본 블랙과 같은 보강재를 다량 첨가하여 강도와 자외선 저항성을 향상시킬 수 있습니다.

화학적 및 열적 특성:SBR은 일반적으로 물, 알코올, 케톤 및 특정 유기산에 대한 내성이 뛰어나지만, 주목할 만한 취약점도 가지고 있습니다. 석유계 오일, 방향족 탄화수소 연료, 오존 및 할로겐화 용제에 대한 내성이 약합니다. 열적으로 SBR은 넓은 온도 범위에서 유연성을 유지하며, 연속 사용 최대 온도는 약 225°F(107°C)이고 저온 유연성은 -60°F(-182°C)까지 유지됩니다.

 

점도는 분자량 및 사슬 구조의 주요 지표이다.

원료 폴리머의 유변학적 특성은 중합 단계에서 형성되는 분자 구조, 즉 폴리머 사슬의 길이와 분지 정도에 의해 근본적으로 결정됩니다. 분자량이 높을수록 일반적으로 점도가 높아지고, 그에 따라 용융 유량(MFR/MVR)은 낮아집니다. 따라서 반응기 배출 직후 고유 점도(IV)를 측정하는 것은 의도한 분자 구조의 형성을 지속적으로 모니터링하는 것과 기능적으로 동일합니다.

 

III. SBR 공정을 지배하는 유변학적 원리

 

유변학적 원리, 전단 속도 의존성, 온도/압력 민감도.

 

유변학은 물질의 변형 및 흐름 특성을 연구하는 학문으로, 산업 공정 조건에서 SBR의 거동을 이해하는 과학적 틀을 제공합니다. SBR은 복합 점탄성 물질로, 점성(영구적인 액체와 같은 흐름)과 탄성(복원 가능한 고체와 같은 변형) 특성이 혼합되어 나타납니다. 이러한 특성 중 어느 것이 우세한지는 가해지는 하중의 속도와 지속 시간에 따라 크게 달라집니다.

SBR 화합물은 근본적으로 비뉴턴 유체입니다. 즉, 겉보기에는 뉴턴 유체와 유사한 성질을 가지고 있습니다.고무 점도일정한 값은 아니지만 중요한 특징을 나타냅니다.전단율 의존성전단 속도가 증가함에 따라 점도가 크게 감소하는 현상을 전단 박화(shear thinning)라고 합니다. 이러한 비뉴턴 유체 특성은 품질 관리에 중대한 영향을 미칩니다. 전통적인 무니 점도계(Mooney viscometer) 시험에서 측정된 것과 같이 낮은 전단 속도에서 얻은 점도 값은 혼합, 반죽 또는 압출 공정에서 발생하는 높은 전단 속도 조건에서의 재료 거동을 제대로 나타내지 못할 수 있습니다. 점도는 전단 속도뿐만 아니라 온도에도 매우 민감합니다. 공정열은 점도를 낮추어 유동성을 향상시킵니다. 압력 또한 점도에 영향을 미치지만, 점도는 전단 속도, 압력 및 공정 시간에 따라 동적으로 변할 수 있으므로 안정적인 온도와 일관된 전단 이력을 유지하는 것이 가장 중요합니다.

 

가소제, 충전제 및 가공 보조제가 SBR 점도에 미치는 영향

 

그만큼고무 가공배합이라고 알려진 이 단계에서는 기본 SBR 폴리머의 유동성을 크게 변화시키는 수많은 첨가제를 통합합니다.

가소제:공정유는 SBR의 유연성과 전반적인 가공성을 향상시키는 데 매우 중요합니다. 공정유는 복합재료의 점도를 낮추어 충전재의 균일한 분산을 촉진하고 고분자 매트릭스를 연화시키는 역할을 합니다.

필러:주로 카본 블랙과 실리카와 같은 보강제는 재료의 점도를 크게 증가시켜 필러-필러 및 필러-폴리머 상호작용에 의한 복잡한 물리적 현상을 유발합니다. 최적의 분산을 달성하는 것은 균형을 이루는 데 달려 있으며, 글리세롤과 같은 첨가제를 사용하여 리그노설포네이트 필러를 연화시켜 필러의 점도를 SBR 매트릭스의 점도에 가깝게 조정함으로써 응집체 형성을 줄이고 균질성을 향상시킬 수 있습니다.

가황제:황과 촉진제를 포함한 이러한 화학 물질들은 미경화 화합물의 유동성에 상당한 변화를 일으킵니다. 이들은 스코치 안전성(조기 가교에 대한 저항성)과 같은 요소에 영향을 미칩니다. 흄드 실리카와 같은 다른 특수 첨가제는 총 고형분 함량을 변경하지 않고 더 두꺼운 필름을 생성하는 것과 같은 특정 유동성 목표를 달성하기 위한 점도 증가제로 전략적으로 사용될 수 있습니다.

 

고무 가황 공정 및 최종 가교 밀도와 유변학적 특성의 연관성

 

배합 및 성형 과정에서 부여되는 유동학적 조건은 가황 제품의 최종 사용 성능과 직접적인 관련이 있습니다.

균일성 및 분산성:혼합 과정에서 점도 분포가 일정하지 않은 것은 (종종 최적의 에너지 투입이 이루어지지 않은 것과 관련이 있음) 가교제(황 및 촉진제)의 분산 불량 및 불균일한 분포를 초래합니다.

고무의 가황 공정:이 비가역적인 화학 공정은 SBR 화합물을 일반적으로 황과 함께 가열하여 고분자 사슬 사이에 영구적인 가교 결합을 형성하는 것으로, 고무의 강도, 탄성 및 내구성을 크게 향상시킵니다. 이 공정은 세 단계로 구성됩니다. 첫 번째는 초기 성형이 이루어지는 유도(스코칭) 단계이고, 두 번째는 가교 또는 경화 단계(섭씨 121~204도에서 급속 반응)이며, 마지막은 최적 상태입니다.

가교 밀도:궁극적인 기계적 특성은 달성된 가교 밀도에 의해 결정됩니다. 가교 밀도(D)가 높을수록 기계적 특성은 더욱 향상됩니다._c이러한 값들은 분자 사슬의 운동을 방해하여 저장 탄성률을 증가시키고 재료의 비선형 점탄성 반응(페인 효과라고 함)에 영향을 미칩니다. 따라서, 미경화 및 가공 단계에서의 정밀한 유변학적 제어는 후속 경화 반응에 필요한 분자 전구체를 올바르게 준비하는 데 필수적입니다.

 

IV. 점도 측정의 기존 문제점

기존 오프라인 테스트의 한계점

기존의 단절적이고 노동집약적인 품질 관리 방식에 대한 광범위한 의존은 연속 SBR 생산에 상당한 운영상의 제약을 가하여 신속한 공정 최적화를 저해합니다.

무니 점도 예측 및 지연:핵심 품질 지표인 무니 점도는 전통적으로 오프라인에서 측정됩니다. 산업용 유체의 물리적 복잡성과 높은 점도로 인해고무 제조 공정이 값은 내부 믹서에서 실시간으로 직접 측정할 수 없습니다. 더욱이, 특히 충전제가 포함된 화합물의 경우 기존의 경험적 모델을 사용하여 이 값을 정확하게 예측하는 것은 어렵습니다. 실험실 테스트와 관련된 시간 지연은 시정 조치를 지연시켜 규격 미달 제품을 대량 생산하는 재정적 위험을 증가시킵니다.

변형된 기계적 역사:모세관 유변학은 유동 특성을 파악하는 데 유용하지만, 시료 전처리 과정이 매우 복잡합니다. 시료는 시험 전에 특정 원통형 모양으로 재성형해야 하는데, 이 과정에서 화합물의 기계적 특성이 변형됩니다. 따라서 측정된 점도는 산업 현장에서의 실제 상태를 정확하게 반영하지 못할 수 있습니다.고무 가공.

단일 지점 데이터의 불충분성:표준 용융 유량(MFR) 또는 용융 부피 유량(MVR) 테스트는 고정된 조건에서 단 하나의 유동 지수만 제공합니다. 이는 비뉴턴 유체인 SBR에는 불충분합니다. 서로 다른 두 배치에서 동일한 MVR 값을 나타낼 수 있지만 압출에 필요한 높은 전단 속도에서 점도가 크게 다를 수 있습니다. 이러한 점도 차이는 예측할 수 없는 공정 실패로 이어질 수 있습니다.

비용 및 물류 부담:외부 실험실 분석에 의존하는 것은 상당한 물류 비용과 시간 지연을 초래합니다. 지속적인 모니터링은 외부 분석이 필요한 샘플 수를 획기적으로 줄여 경제적인 이점을 제공합니다.

고점도 및 다상 SBR 화합물 측정의 어려움

고무 화합물의 산업적 취급에는 매우 높은 점도와 복잡한 점탄성 거동을 보이는 재료가 사용되므로 직접 측정에 있어 고유한 어려움이 발생합니다.

미끄러짐 및 골절:고점도, 점탄성 고무 소재는 기존의 개방형 레오미터에서 시험할 때 벽면 미끄러짐이나 탄성으로 인한 시료 파손과 같은 문제가 발생하기 쉽습니다. 이러한 문제를 극복하기 위해서는, 특히 복잡한 고분자-충전제 상호작용이 발생하는 충전재 함유 소재의 경우, 톱니 모양의 폐쇄형 경계 설계를 갖춘 진동 다이 레오미터와 같은 특수 장비가 필요합니다.

유지 보수 및 청소:일반적인 온라인 유동식 또는 모세관 시스템은 폴리머 및 충전재의 점착성 및 높은 점도로 인해 막힘 현상이 자주 발생합니다. 이는 복잡한 세척 절차를 필요로 하며, 비용이 많이 드는 가동 중단으로 이어져 연속 생산 환경에서 심각한 단점이 됩니다.

고분자 용액의 고유 점도를 정확하게 측정할 수 있는 장비의 필요성.

중합 후 초기 용액 또는 슬러리 단계에서 중요한 측정값은 고유 점도(IV)이며, 이는 분자량 및 고분자 성능과 직접적인 상관관계를 갖습니다. 기존의 실험실 방법(예: GPC 또는 유리 모세관)은 실시간 제어에는 너무 느립니다.

산업 환경에서는 자동화되고 견고한 시스템이 요구됩니다.고유 점도 측정기IVA Versa와 같은 최신 솔루션은 이중 모세관 상대 점도계를 사용하여 용액 점도를 측정함으로써 전체 공정을 자동화하고, 사용자의 용매 접촉을 최소화하며 높은 정밀도(상대 표준 편차 1% 미만)를 달성합니다. 용융상태에서의 인라인 적용을 위해, 측면 흐름 온라인 레오미터(SSR)는 일정한 전단 속도에서 연속적인 전단 점도 측정을 기반으로 IV-Rheo 값을 결정할 수 있습니다. 이 측정은 용융 흐름에서 분자량 변화를 모니터링할 수 있는 경험적 상관관계를 확립합니다.