შესავალი გრანულების დაპრესილში XRF ანალიზში
გრანულების დაპრესილი რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპიის (XRF) ნიმუშის მომზადების პროცესში ქვაკუთხედ ტექნიკას წარმოადგენს. XRF არის ელემენტარული ანალიზის მეთოდი, რომლის დროსაც ნიმუში ექვემდებარება მაღალი ენერგიის რენტგენის სხივებს, რაც იწვევს ატომების მიერ მეორადი, ელემენტ-სპეციფიკური ფლუორესცენტული რენტგენის სხივების გამოსხივებას. სპექტრომეტრი აფიქსირებს და რაოდენობრივად განსაზღვრავს ამ გამოსხივებას, რაც საშუალებას იძლევა მყარი, თხევადი და ფხვნილისებრი ნიმუშების სწრაფი, მრავალელემენტიანი შეფასებისა.
დაპრესილი გრანულების მომზადება უზრუნველყოფს ფხვნილისებრი ნიმუშების მკვრივ, ერთგვაროვან დისკებად დატკეპნას. ეს მეთოდი მინიმუმამდე ამცირებს ჰაერის ხარვეზებს და ზედაპირის უხეშობას, რომლებსაც, თუ არ მიაქცევთ ყურადღებას, შეუძლიათ რენტგენის სხივების შთანთქმა ან გაფანტვა, რაც ამცირებს ანალიტიკურ სიზუსტეს. როდესაც ფხვნილები გრანულებად იჭრება, ნიმუშში რენტგენის სხივების გზა სტაბილური და რეპროდუცირებადი ხდება, რაც საშუალებას იძლევა უფრო ზუსტი ელემენტური რაოდენობრივი განსაზღვრისა და გაზრდილი მგრძნობელობის მისაღწევად, განსაკუთრებით ისეთი მსუბუქი ელემენტებისთვის, როგორიცაა მაგნიუმი ან სილიციუმი.
გრანულების მომზადების მეთოდების საფუძვლები
არჩევანი გრანულების მომზადებაში
In რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპია (XRF)ნიმუშის მთლიანობა და ერთგვაროვნება პირდაპირ განსაზღვრავს ანალიტიკურ სიზუსტეს და რეპროდუცირებადობას. გრანულების მომზადების თითოეული მეთოდი - სუფთა ფხვნილი, გამდნარი მძივი და დაპრესილი გრანულა - გთავაზობთ განსხვავებულ უპირატესობებსა და ნაკლოვანებებს, რომლებიც შესაფერისია სხვადასხვა ანალიტიკური საჭიროებისთვის.
დაპრესილი გრანულების ტექნიკა ფართოდ გამოიყენება, რადგან ისინი ახერხებენ ბალანსის დამყარებას სიზუსტესა და ეფექტურობას შორის. წვრილად დაფქული ნიმუშის ფხვნილის გლუვ, სიცარიელის გარეშე გრანულებად დატკეპნით, ეს მეთოდები ამცირებს ჰეტეროგენულობას და მინიმუმამდე ამცირებს ფონის გაფანტვას, რაც განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია მსუბუქი ელემენტების აღმოჩენისას. ლაბორატორიული პროტოკოლები რეკომენდაციას უწევენ ნაწილაკების ერთგვაროვანი ზომების გამოყენებას, როგორც წესი, 50 µm-ზე ნაკლები, დაპრესის დროს ნიმუშის ერთგვაროვნების მაქსიმიზაციისა და გაზომვის მგრძნობელობის შეუსაბამობის თავიდან ასაცილებლად. თუმცა, არასაკმარისად ერთგვაროვანმა ნაწილაკებმა ან არასწორმა დაპრესიმ შეიძლება საფრთხე შეუქმნას გრანულის მთლიანობას, რაც გამოიწვევს ბზარების გაჩენას ან მიკროელემენტების ანალიზში რეპროდუცირებადობის დაქვეითებას.
სისუფთავე ფხვნილის მეთოდები, მიუხედავად იმისა, რომ სწრაფი და ეკონომიურია, ხშირად აწყდებიან ნაწილაკების სეგრეგაციას და ზედაპირის არასაკმარის სიგლუვეს. ეს პრობლემები გამოიხატება გაფანტვის გაზრდილობით და მგრძნობელობის შემცირებით, განსაკუთრებით დაბალი კონცენტრაციით არსებული ელემენტებისთვის. შედეგად, სისუფთავე ფხვნილის დაპრესილი მეთოდი ძირითადად გამოიყენება წინასწარი შემოწმებისთვის და არა რაოდენობრივი ანალიზისთვის.
მყარი ნიმუშების XRF პელეტიზაცია
*
შედუღებული მძივების ტექნიკა გადალახავს ფხვნილისებრი ნიმუშებისთვის დამახასიათებელ მრავალ მატრიცულ ეფექტს ნიმუშის ფლუსში - ჩვეულებრივ ლითიუმის ბორატში - გახსნით და ერთგვაროვანი მინის მძივის წარმოქმნით. ეს მეთოდი უზრუნველყოფს გამორჩეულ ქიმიურ სტაბილურობას და ერთგვაროვნებას, რაც მას იდეალურს ხდის ზუსტი მრავალელემენტიანი ანალიზისთვის. მიუხედავად ამისა, პრაქტიკული გამოწვევები, როგორიცაა შესაძლო ფლუსური დაბინძურება ან არასრული გახსნა, მოითხოვს ტემპერატურის, ფლუსური თანაფარდობისა და შერევის პირობების მკაცრ კონტროლს. ავტომატური ტემპერატურის მართვისა და პლატინის ტიგანის გამოყენებით მოწინავე შედუღების მოწყობილობას შეუძლია ამ რისკების მინიმუმამდე დაყვანა, მაგრამ შედუღებული მძივების მომზადება კვლავ მნიშვნელოვნად უფრო შრომატევადი და რესურსების მომთხოვნია გრანულების დაპრესილთან შედარებით.
ბოლოდროინდელ კვლევებში, ულტრაწვრილი ფხვნილის დაპრესილი მეთოდი — 4 µm-ზე ნაკლები დიამეტრის სველი დაფქვისა და ულტრამაღალი წნევის დაპრესის კომბინაცია — რთული მატრიცებისთვის უპირატეს მიდგომად იქცა. ეს გრანულები ავლენენ ანალიტიკური გაურკვევლობის მნიშვნელოვან შემცირებას და მიკროელემენტების დეტექტირების მნიშვნელოვან გაუმჯობესებას გაუმჯობესებული ერთგვაროვნებისა და ზედაპირის სიგლუვის წყალობით.
გრანულების მომზადების ოპტიმალური ტექნიკის შერჩევა რამდენიმე კრიტერიუმზეა დამოკიდებული:
- ნიმუშის შემადგენლობა და მატრიცის სირთულე:ძნელად ჰომოგენიზებული მასალებისთვის სასარგებლოა შედუღებული მძივების ან ულტრაწვრილი ფხვნილის დაპრესილი მასალა.
- ანალიტიკური მიზნები:მიკროელემენტების მიმართ მაღალი მგრძნობელობა მოითხოვს მეთოდებს, რომლებიც მინიმუმამდე ამცირებს ფონურ გაფანტვას და აძლიერებს რეპროდუცირებადობას, როგორიცაა დაპრესილი ან შედუღებული გრანულები.
- გამტარუნარიანობისა და ხარჯების შეზღუდვები:რუტინული, დიდი მოცულობის სამრეწველო ანალიზისთვის, დაპრესილი გრანულები გთავაზობთ სიჩქარეს და თანმიმდევრულობას ანალიტიკური ხარისხის მნიშვნელოვანი კომპრომისის გარეშე.
- დაბინძურების რისკი:ტექნიკა, რომელიც ამცირებს ნიმუშის დამუშავებას და ნაკლებ დანამატს მოითხოვს, ამცირებს სუბსტრატის დაბინძურების და ანალიტიკური ჩარევის ალბათობას.
პრესის ოპტიმიზაცია - ძალა, სისქე და შემკვრელის რაოდენობა - გადამწყვეტი მნიშვნელობისაა გრანულების ხარისხისთვის ყველა მეთოდში.
შემკვრელების როლი და შერჩევა
თხევადი შემკვრელები გადამწყვეტ როლს ასრულებენ XRF-ის გრანულების ფორმირებაში. მათი ძირითადი ფუნქციაა ფხვნილისებრი ნიმუშების კონსოლიდაცია მტკიცე, შეკრულ გრანულებად, რომლებიც გაუძლებენ დამუშავებას და ანალიზს ბზარების ან დაშლის გარეშე. კარგად შერჩეული შემკვრელი ზრდის ნიმუშის მთლიანობას და ხელს უშლის დაბინძურებას, რაც ორივე აუცილებელია თანმიმდევრული, მაღალი გარჩევადობის XRF მონაცემებისთვის.
პოლივინილის სპირტი (PVA) გამოირჩევა, როგორც ეფექტური თხევადი შემკვრელი. ოპტიმიზებული თანაფარდობით (მაგ., ნიმუში შემკვრელთან 7:1) გამოყენებისას, PVA უზრუნველყოფს წვრილი ნაწილაკების თანაბარ დასველებას და განაწილებას, რაც იძლევა გრანულებს 2%-ზე ნაკლები ვარიაციის კოეფიციენტით. ეს გრანულები ავლენენ მაღალ მექანიკურ სიმტკიცეს, სტაბილურ ინტენსივობას ანალიტიკური ციკლების განმავლობაში და გამორიცხავენ დამატებითი ზედაპირული დამუშავების საჭიროებას. მოლეკულური წონა დაPVA-ს კონცენტრაციაგავლენას ახდენს მწვანე საფარის სიმტკიცესა და სიმკვრივეზე, რაც ხელს უწყობს გრანულების მდგრად ფორმირებას და ამავდროულად ამცირებს დაბინძურების რისკებს.
ანალიტიკური მოთხოვნებისა და ნიმუშის ქიმიის მიხედვით, შესაძლებელია ალტერნატიული შემაკავშირებლების, როგორიცაა ცელულოზა ან ცვილის ნარევები, გამოყენება. ცელულოზა ანიჭებს მას დამატებით მექანიკურ მდგრადობას, ხოლო ცვილებს შეუძლიათ გააძლიერონ ნიმუშის ჰიდროფობიური თავსებადობა და შეამცირონ ხახუნი საწნეხ ხელსაწყოებს შორის.
თხევად შემკვრელებს მშრალ ან ფხვნილისებრ შემკვრელებთან შედარებით განსაკუთრებული უპირატესობები აქვთ:
- ისინი აუმჯობესებენ ნიმუშის გრანულების ჰომოგენურობას დატკეპნის დროს ნიმუშის შემადგენელი ნაწილების ერთგვაროვანი განაწილებით.
- შემაკავშირებლები თრგუნავენ ნაწილაკების სეგრეგაციას, ამცირებენ არაერთგვაროვნებას, რამაც სხვა შემთხვევაში შეიძლება შეამციროს აღმოჩენის მგრძნობელობა და გაზომვის რეპროდუცირებადობა.
- ნიმუშისა და პრესის ზედაპირებს შორის პირდაპირი კონტაქტის შემცირებით, თხევადი შემკვრელები ხელს უშლიან დაბინძურებას, რაც განსაკუთრებით აქტუალურია მიკროელემენტების კვლევებისთვის, სადაც ზედაპირულმა ჩარევამ შეიძლება შედეგები დაამახინჯოს.
- ოპტიმიზებული შემკვრელის გამოყენება წყვეტს გრანულების გაბზარვის გავრცელებულ მიზეზებს, ხელს უწყობს გრანულების სტაბილურ დაწნეხვას და აუმჯობესებს ანალიტიკურ სიზუსტეს.
მაგალითები აჩვენებს, რომ საშუალო მოლეკულური წონის PVA-ს წყალხსნარში გამოყენებისას მუდმივად მიიღება გრანულები კარგი დასველებით, ძლიერი ადჰეზიით და დაბინძურების მინიმალური რისკით. კონტროლირებადი გაშრობის პროტოკოლის წარმატებული დანერგვის შედეგად მიიღება სუბსტრატისგან თავისუფალი დაპრესილი გრანულები, რაც გამორიცხავს ზედაპირის შემდგომ დამუშავებას.
საბოლოო ჯამში, თხევადი შემკვრელის - უპირველეს ყოვლისა, PVA-ს ან ნიმუშის ქიმიაზე მორგებული ალტერნატივების - არჩევანი აუცილებელია რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპიის დროს გრანულების ხარისხის გაუმჯობესების, ანალიტიკური სიზუსტისა და პროცესის რეპროდუცირებადობის მისაღწევად.
გრანულების ფორმირების სტაბილურობაზე მოქმედი კრიტიკული ფაქტორები
შემკვრელის კონცენტრაციის ოპტიმიზაცია
ოპტიმიზაციაშემკვრელის კონცენტრაციარენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპიისთვის გრანულების ფორმირების სტაბილურობის მაქსიმიზაციის გადამწყვეტი ფაქტორია. ფართოდ მხარდაჭერილი მიდგომაა ნიმუშისა და შემკვრელის თანაფარდობის შენარჩუნება მასის მიხედვით 7:1-დან 10:1-მდე. ტიპიური ნიმუშებისთვის ეს უდრის 10–14%-იან შემკვრელს, როგორიცაა პოლივინილის სპირტი (PVA) ან ცელულოზა, რომლებიც შეირჩევიან მათი მინიმალური XRF ჩარევის გამო. ეს თანაფარდობა მიღებულია როგორც რეცენზირებული კვლევებიდან, ასევე ლაბორატორიული პროტოკოლებიდან, რაც აჩვენებს, რომ ის წარმოქმნის გრანულებს ერთგვაროვანი ჰომოგენურობით, უმაღლესი შეკავშირებით და სპექტროსკოპიაში გაზომვის გაუმჯობესებული რეპროდუცირებადობით.
ამ ოპტიმალური თანაფარდობით წარმოქმნილი გრანულები ავლენენ მექანიკურ მდგრადობას, რაც ხელს უშლის დაზიანებას, განსაკუთრებით XRF ანალიზისთვის დამუშავებისა და გადაცემის დროს. თუმცა, შემკვრელის ძალიან მცირე რაოდენობა იწვევს გრანულების გაბზარვას ან ფხვნილის აშრევებას, რაც აბინძურებს ნიმუშის მომზადების სამუშაო სივრცეს და XRF ინსტრუმენტაციას. არასაკმარისი შემკვრელი ასევე კორელაციაშია გაზომვის დაბალ განმეორებადობასთან, რაც გამოწვეულია გრანულების არათანმიმდევრული სტრუქტურებით. პირიქით, შემკვრელის სიჭარბე რამდენიმე ნაკლოვანებას იწვევს. ჭარბმა გამოყენებამ (მასის მიხედვით 14%-ზე მეტი) შეიძლება შეამციროს ელემენტარული აღმოჩენის მგრძნობელობა, რადგან შემკვრელები ათხელებენ სამიზნე ანალიტს და ხელს უწყობენ არასასურველ მატრიცულ ეფექტებს, რაც ართულებს ანალიტიკური სიზუსტის გაზრდას. შემკვრელის მაღალმა კონცენტრაციებმა ასევე შეიძლება შეაფერხოს გრანულების ეფექტური დატკეპნა; მექანიკური კვლევები ადასტურებს, რომ ზღურბლის შემდეგ, შემკვრელის მეტმა რაოდენობამ შეიძლება გამოიწვიოს რბილი, სუსტი გრანულები, თუ დაჭერის წნევა მკაცრად არ გაიზრდება ტანდემში.
შემკვრელის შერჩევა არანაკლებ მნიშვნელოვანია. პოლივინილის სპირტი (PVA) უპირატესობას ანიჭებს გრანულების დაპრესიის ტექნიკას მისი XRF-უხილავობისა და მყარი, თანმიმდევრული გრანულების წარმოების უნარის გამო, რაც ხელს უწყობს როგორც რუტინულ, ასევე მიკროელემენტების ანალიზს. გრანულების დასამზადებლად თხევადი შემკვრელი ზოგჯერ გამოიყენება შერევის გასაადვილებლად, მაგრამ ის ზუსტად უნდა იყოს დოზირებული ზედმეტი გაჯერების თავიდან ასაცილებლად, რამაც შეიძლება საფრთხე შეუქმნას მთლიანობას. სპექტროსკოპიისთვის გრანულების მომზადების მეთოდები გვირჩევს დავიწყოთ 7:1 პროპორციით და დავხვეწოთ ემპირიული სიმტკიცის ტესტებისა და სტანდარტებთან შედარებით ანალიტიკური კალიბრაციის საფუძველზე.
გრანულების უკმარისობის მაჩვენებლისა და შემკვრელის თანაფარდობის შედარების დიაგრამები ხაზს უსვამს სტაბილურობის პლატოს 7:1–10:1 დიაპაზონში, სადაც 8%-იანი შემკვრელის შემცველობის ქვემოთ შეინიშნება მოტეხილობების მკვეთრი ზრდა და ანალიტიკური ინტენსივობის 14%-ზე ოდნავ შემცირება (იხ. მაგალითი 1). ეს ხაზს უსვამს უმაღლეს მექანიკურ სტაბილურობასა და ოპტიმალურ XRF სიგნალის სიძლიერეს შორის ბალანსის აუცილებლობას.
ნიმუშის დაფქვა და ჰომოგენიზაცია
სტაბილური გრანულების ფორმირების მისაღწევად ასევე საჭიროა ნიმუშის საფუძვლიანი დაფქვა და ჰომოგენიზაცია. ნაწილაკების ზომის თანმიმდევრული შემცირება აუცილებელია; 50 მკმ-ზე ნაკლებ ზომაზე დაფქული ნიმუშები მინიმალურ ზედაპირულ უხეშობას ავლენენ და შეკუმშვისას ეფექტურად ავსებენ ღრუებს, რაც წარმოქმნის მკვრივ, გლუვ გრანულების ზედაპირებს. უფრო წვრილი ნაწილაკები მინიმუმამდე ამცირებენ რენტგენის სხივების ტრაექტორიებში დაჩრდილვას და უზრუნველყოფენ, რომ რენტგენის სიხშირის აგზნება და გამოსხივება არ შეფერხდეს სიცარიელეებით ან არარეგულარული შეფუთვით, რაც პირდაპირ აუმჯობესებს ანალიტიკურ სიზუსტეს. უფრო დიდი, ჰეტეროგენული ნაწილაკები გრანულების დაპრესის დროს სეგრეგაციისკენ მიდრეკილნი არიან, რაც იწვევს ცვალებად სიმკვრივეს და ზრდის ლოკალური სისუსტის ან გრანულების ბზარების წარმოქმნის რისკს.
ნიმუშის საფუძვლიანი ჰომოგენიზაცია უზრუნველყოფს როგორც შემკვრელის, ასევე ანალიტის თანაბარ სივრცულ განაწილებას. ეს ყველაზე საიმედოდ მიიღწევა მექანიკური შერევით, როგორიცაა ბურთულიანი დაფქვა, ან ჰომოგენიზატორში ხანგრძლივი ტრიალი. დაფქული ნიმუშისა და შემკვრელის საწყისი შერევის შემდეგ, დამატებითი დაფქვით ან ინვერსიით ხდება ნებისმიერი სტრატიფიცირებული შემკვრელის შერევა, ამიტომ არ არსებობს სუსტი წერტილები, სადაც გრანულა შეიძლება გასკდეს შეკუმშვის დროს. ჰომოგენიზაციის ეფექტურობა დასტურდება გრანულების განივი კვეთის ვიზუალიზაციით და თანმიმდევრულობის ანალიზით; შემკვრელის არათანაბარი განაწილება ხშირად ვლინდება დიფერენციალური დატკეპნის ან ელემენტის მოულოდნელი განზავების რეგიონებში XRF რუკების შესწავლისას.
სპექტროსკოპიისთვის გრანულების მომზადების მეთოდების გამოყენებისას, რეპროდუცირებისთვის სასიცოცხლოდ მნიშვნელოვანია შერევის რუტინებისა და დაფქვის პარამეტრების შენარჩუნება. სამრეწველო პროტოკოლები გვირჩევენ შემკვრელისა და ანალიტის შერევას წინასწარი დაფქვის შემდეგ, შემდეგ დაფქვის დროის გახანგრძლივებას ან შერევის ეტაპების დამატებას მანამ, სანამ განაწილების ნიმუში ვიზუალურად ან ანალიტიკურად ერთგვაროვანი არ გახდება. ეს ორეტაპიანი - დაფქვა, რასაც მოჰყვება მრავალსაფეხურიანი ჰომოგენიზაცია - მნიშვნელოვნად ამცირებს გაზომვის ცვალებადობას და აუმჯობესებს გრანულების ბზარების თავიდან აცილების მეთოდებს, როგორც ეს ნაჩვენებია კვლევებში, სადაც გრანულების მსხვრევის მაჩვენებლები განახევრდა ოპტიმიზებული შერევის გზით.
შეჯამებისთვის, როგორც შემაკავშირებელი ნივთიერების კონცენტრაცია, ასევე საფუძვლიანი დაფქვა/ჰომოგენიზაცია გრანულების წარმოქმნის სტაბილურობის ცენტრალური ფაქტორებია. ისინი ერთმანეთს ავსებენ: საუკეთესო შემაკავშირებელი ნივთიერების თანაფარდობა ვერ ანაზღაურებს ცუდად ჰომოგენიზებულ ნიმუშებს და ანალიტიკურ XRF-ში გამოყენებული სტაბილური, მაღალი მთლიანობის გრანულების მისაღებად ყველაზე წვრილი დაფქვაც კი უნდა შეესაბამებოდეს შემაკავშირებელი ნივთიერების სწორ შემცველობას. ეს პრაქტიკა აუცილებელია ნიმუშის გრანულების მთლიანობის გასაუმჯობესებლად, გრანულების სტაბილური დაპრესილი პროცესისთვის და XRF ანალიზისთვის ოპტიმიზებული გრანულების დამზადებისთვის.
ნიმუშის გრანულების მთლიანობის უზრუნველყოფა და გრანულების ბზარების თავიდან აცილება
პრესინგის პირობები და ტექნიკა
რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპიის დროს პელეტების მთლიანობა დამოკიდებულია დაბალანსებულ დაჭერის წნევაზე, დაყოვნების დროზე და შემაკავშირებლის ერთგვაროვან განაწილებაზე. 40 მმ-იანი შტამპისთვის ოპტიმალური წნევა ჩვეულებრივ 15-დან 35 ტონამდე მერყეობს. ეს დიაპაზონი ქმნის მკვრივ, ბზარებისგან თავისუფალ პელეტებს, რომლებიც თავსებადია როგორც რუტინულ, ასევე მიკროელემენტების ანალიზთან. თუმცა, ჭარბმა წნევამ შეიძლება გამოიწვიოს შიდა ბზარები ან ზედაპირის დაზიანება, რაც საფრთხეს უქმნის ანალიტიკურ სიზუსტეს.
დაყოვნების დრო — სამიზნე წნევის ერთი-ორი წუთის განმავლობაში შენარჩუნება — უზრუნველყოფს დატკეპნილი პელეტის სრულ შეკავშირებას. დაყოვნების შემდეგ ნელი დეკომპრესია აუცილებელია; წნევის სწრაფი გათავისუფლება ხშირად იწვევს ჰაერის ჩაჭედვას და შიდა დაძაბულობას, რაც იწვევს დაბზარულ ან ლამინირებულ პელეტებს.
შემაკავშირებლის შერჩევა, როგორიცაა პოლივინილის სპირტი (PVA), და თანაფარდობის რეგულირება, უმნიშვნელოვანესია ნიმუშის გრანულების მთლიანობის გაუმჯობესებისთვის. შემაკავშირებლის ერთგვაროვანი განაწილება ხელს უშლის სუსტ ზონებს და შიდა სტრესს. კვლევები ადასტურებს, რომ შემაკავშირებლისა და ფხვნილის საფუძვლიანი შერევა ასევე ამცირებს დაბინძურებას და აღჭურვილობის დაზიანებას ფხვიერი ნაწილაკებით. არაერთგვაროვანი შემაკავშირებელი მატრიცა შეიძლება გამოვლინდეს გრანულების დელამინაციით და დაპრესილი ბზარებით, განსაკუთრებით წნევის სწრაფი გათავისუფლების შემდეგ. ოპტიმიზირებული შემაკავშირებელი თანაფარდობით და 50 µm-ზე ნაკლები ნაწილაკების ზომით დაპრესილი გრანულები ავლენენ გაუმჯობესებულ გამძლეობას და სიგლუვეს.
გაშრობის დრო და დაპრესის შემდგომი დამუშავება მნიშვნელოვნად მოქმედებს გრანულების ფორმირების სტაბილურობაზე. გრანულების სრულად გაშრობის დაშვება გამორიცხავს ნარჩენ ტენიანობას, რამაც შეიძლება შეასუსტოს შიდა კავშირები და გამოიწვიოს ბზარები ანალიტიკური პროცედურების დროს. შტამპიდან ფრთხილად ამოღება და მინიმალური დამუშავება ხელს უშლის მექანიკურ დატვირთვას და პოტენციურ ნაპრალების წარმოქმნას.
გაზომვის რეპროდუცირების გაუმჯობესება
რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპიის გაზომვის რეპროდუცირებადობა ეფუძნება გრანულებს შორის ცვალებადობის მინიმიზაციას. თითოეულ პარტიაში წნევის, დაყოვნების დროისა და შემაკავშირებელი ნივთიერების პროპორციის სტანდარტიზაცია ფუნდამენტურია. ნიმუშებს შორის შტამპებისა და საწნეხი ხელსაწყოების განმეორებითი გაწმენდა ხელს უშლის გადატანით დაბინძურებას, რამაც შეიძლება გამოიწვიოს ანალიტიკური ჩარევა და მიკერძოება.
დაბინძურების კონტროლი გაძლიერებულია შემკვრელების, როგორიცაა PVA, შერჩევით, რომლებიც მინიმალურ სპექტრულ ჩარევას და გრანულების ძლიერ შეკავშირებას ავლენენ. ფხვნილებისა და შემკვრელების რუტინული ჰომოგენიზაცია - ისეთი მეთოდების გამოყენებით, როგორიცაა მორევი ან როტაციული ბლენდერი - იძლევა გრანულებს თანმიმდევრული დატკეპნის პროფილებით და ანალიტების განზავებით.
რეპროდუცირების კიდევ უფრო გასაუმჯობესებლად, ყოველთვის გამოიყენეთ შემკვრელისა და ნიმუშის მასის კალიბრირებული დოზირება. შეფუთვის ცვალებადობის შესამცირებლად გამოიყენეთ ფხვნილის მომზადების ტექნიკა, რომელიც წარმოქმნის ნაწილაკების ზომებს 50 µm-ზე ნაკლები. Lonnmeter-ის ისეთი აღჭურვილობა, როგორიცაა ჩაშენებული სიმკვრივის მრიცხველები და სიბლანტის მრიცხველები, ხელს უწყობს ნიმუშის თანმიმდევრულ ხარისხს დაწნეხვამდე შემკვრელ-ნიმუშის ნარევის თვისებების მონიტორინგით, რაც უზრუნველყოფს გრანულების ფორმირების სტაბილურ პროცესებს.
სუფთა, კონტროლირებადი სამუშაო გარემო - ჰაერში არსებული ნაწილაკებისა და ნარჩენი ფხვნილებისგან თავისუფალი - ხელს უშლის გარე დაბინძურებას და პელეტებს შორის ჩარევას. ერთგვაროვანი შემკვრელის განაწილება და სტანდარტიზებული პროცესის ეტაპები მნიშვნელოვნად ზრდის რენტგენის ფლუორესცენციის დროს აღმოჩენის მგრძნობელობას და ანალიტიკურ სიზუსტეს.
ანალიტიკური სიზუსტის და გაუმჯობესებული აღმოჩენის მგრძნობელობის მიღწევა
ერთგვაროვნება და ერთგვაროვნება
ერთგვაროვანი გრანულების წარმოქმნა რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპიის ქვაკუთხედია, რომელიც პირდაპირ გავლენას ახდენს აღმოჩენის მგრძნობელობასა და ანალიტიკურ სიზუსტეზე. როდესაც ნიმუშის ფხვნილები წვრილად არის დაფქული და კომპაქტური ოპტიმალური შემაკავშირებელი ნივთიერებების თანაფარდობით, გრანულის თითოეული რეგიონი წარმოადგენს თანმიმდევრულ მატრიცას დაცემული რენტგენის სხივებისთვის. ეს ერთგვაროვნება უზრუნველყოფს, რომ შთანთქმისა და გაფანტვის ეფექტები მუდმივი დარჩეს, ამიტომ კვალი და მცირე ელემენტები უფრო საიმედოდ შეიძლება აღმოჩენილ იქნას.
რაოდენობრივად, ერთგვაროვნების გაუმჯობესება გაზომვების რეპროდუცირებადობის მნიშვნელოვან ზრდას იწვევს. მაგალითად, კონტროლირებადი კონცენტრაციით პოლივინილის სპირტით (PVA) შემაკავშირებელით დაპრესილი გეოლოგიური გრანულების განმეორებითი ანალიზები აჩვენებს სტანდარტულ გადახრებს ძირითადი ელემენტების მაჩვენებლებში 2%-ზე ნაკლებით. მიკროელემენტების ანალიზებში, კარგად ჰომოგენიზებული გრანულები მინიმუმამდე ამცირებს ინტენსივობის რყევებს და ამცირებს სიმკვრივის ან ნაწილაკების ზომის გრადიენტების ჩარევას. ექსპერიმენტული მონაცემები ადასტურებს, რომ დაპრესილი გრანულები მუდმივად აღემატება ფხვიერ ფხვნილებს, გაძლიერებული მგრძნობელობით დაბალი კონცენტრაციის ელემენტების (როგორიცაა ფტორი ან ნატრიუმი) მიმართ და მაღალი სტაბილურობის კალიბრაციის მრუდებით. გრანულების ერთგვაროვნების ზრდასთან ერთად, ნიმუშის ჰეტეროგენულობით გამოწვეული შემთხვევითი და სისტემატური შეცდომები მინიმუმამდეა დაყვანილი, რაც ზრდის როგორც ძირითადი, ასევე მიკროელემენტების აღმოჩენის სანდოობას.
თხევადი შემკვრელის არჩევის როლი ცენტრალურია. პოლივინილის სპირტი (PVA) მკაცრად კონტროლირებადი თანაფარდობით უზრუნველყოფს მექანიკურ სტაბილურობას და უზრუნველყოფს ანალიტური მასალის ერთგვაროვან განაწილებას. კონტროლირებადი კონცენტრაციები - როგორც წესი, შემკვრელის წონის 20-30% - ხელს უშლის ბზარების წარმოქმნას, დაშლას და სიმკვრივის სეგრეგაციას, ამიტომ თითოეული გრანულა იძლევა მოცულობითი ნიმუშის ზუსტ წარმოდგენას. 10 მკმ-ზე ნაკლები ნაწილაკების ზომებამდე წვრილი დაფქვა, რასაც მოჰყვება ეტაპობრივი მაღალი წნევის დატკეპნა, გამორიცხავს ჰაერის სიცარიელეებს და სტრუქტურულ დეფექტებს, რაც კიდევ უფრო აუმჯობესებს ანალიტიკური ზედაპირის მთლიანობას და რეპროდუცირებადობას.
სტატისტიკური ვალიდაცია
ანალიტიკური სიზუსტისა და აღმოჩენის მგრძნობელობის ვალიდაცია დამოკიდებულია მყარ სტატისტიკურ მეთოდებზე. ლაბორატორიები, როგორც წესი, ეყრდნობიან სერტიფიცირებული საცნობარო მასალების (CRM) განმეორებით გაზომვებს, რათა დაადგინონ როგორც სიზუსტე (განმეორებადობა), ასევე სიზუსტე (შესაბამისობა სერტიფიცირებულ მნიშვნელობებთან). ოპტიმალური ერთგვაროვნების მქონე დაპრესილი გრანულების შემთხვევაში, დღის განმავლობაში და დღეებს შორის გაზომვის გადახრები ძირითადი ელემენტებისთვის 2%-ზე ნაკლები რჩება, რაც ადასტურებს რუტინული და კვალის ანალიზის შედეგების სანდოობას. ეს მაღალი სიზუსტე განსაკუთრებით აღსანიშნავია ოპტიმიზებული PVA შემკვრელის კონცენტრაციების გამოყენებისას: „ოპტიმიზებული PVA თანაფარდობით მიღწეული გაუმჯობესებული გრანულების მთლიანობა და ნიმუშის სტაბილურობა საშუალებას იძლევა განმეორებითი, ზუსტი XRF გაზომვები <2%-იანი ვარიაციით“.
რაოდენობრივი ვალიდაცია ვრცელდება მრავალი საცნობარო მასალისგან აგებული კალიბრაციის მრუდების გამოყენებით. ეს ხელს უწყობს კვალის და მცირე ელემენტების განსაზღვრის სანდოობას, განსაკუთრებით რთულ მატრიცებში, რომლებიც მოითხოვენ დაბალი აღმოჩენის ზღვრებს. ლაბორატორიები ასევე აფასებენ კრიტიკულ შესრულების კრიტერიუმებს, როგორიცაა რაოდენობრივი განსაზღვრის ზღვარი, განმეორებადობა, მატრიცის ეფექტებისადმი მდგრადობა და სელექციურობა, რაც უზრუნველყოფს, რომ მომზადებული გრანულები ინარჩუნებენ ანალიტიკურ სიზუსტეს ფართო დინამიურ დიაპაზონში. უწყვეტი ვალიდაცია, გრანულების ფორმირების ცვლადების მკაცრ კონტროლთან ერთად, საფუძვლად უდევს საიმედო, რეპროდუცირებად რენტგენის ფლუორესცენციულ სპექტროსკოპიას როგორც რუტინული მონიტორინგისთვის, ასევე სიღრმისეული კვლევისთვის.
კვლევები აჩვენებს, რომ გრანულების მომზადების ამ მეთოდების ზედმიწევნითი გამოყენება - განსაკუთრებით PVA შემკვრელის შერევისას, წვრილი ნაწილაკების ზომის განსაზღვრისას და ეტაპობრივი წნევით დატვირთვისას - იწვევს ერთგვაროვანი გრანულების მიღებას, რომელთა რენტგენის ურთიერთქმედება მუდმივი რჩება მრავალი გამეორებისა და ხანგრძლივი ანალიტიკური პერიოდის განმავლობაში. სტატისტიკურად დადასტურებული ეს ერთგვაროვნება იწვევს მგრძნობელობის ქმედით გაუმჯობესებას, რაც ხელს უწყობს აღმოჩენის დაბალ ზღურბლებს და კვალის დონის ელემენტარული ანგარიშგების უფრო მეტ სანდოობას.
გრანულების მომზადების ავტომატური დოზირება და დახურული ციკლის კონტროლი
დოზირების ავტომატური კონტროლი ფუნდამენტურად ცვლის გრანულების მომზადების მეთოდებს სპექტროსკოპიისთვის, განსაკუთრებით მაღალი გამტარუნარიანობის რენტგენის ფლუორესცენციის (XRF) ლაბორატორიებისთვის. XRF ნიმუშის მომზადებისას, შემაკავშირებლების ზუსტი და თანმიმდევრული დამატება - იქნება ეს თხევადი შემაკავშირებელი გრანულების დასამზადებლად თუ პოლივინილის სპირტის (PVA) შემაკავშირებელი - პირდაპირ გავლენას ახდენს გრანულების ფორმირების სტაბილურობის ფაქტორებზე, ნიმუშის გრანულების მთლიანობასა და საერთო ანალიტიკურ სიზუსტეზე. დოზირების ავტომატური სისტემები აწონვას და დამატებას ახორციელებენ დაპროგრამებული სიზუსტით, რაც ამცირებს როგორც ადამიანურ ცვალებადობას, ასევე შეცდომას. ასეთი კონტროლი სასიცოცხლოდ მნიშვნელოვანია გრანულების ბზარების თავიდან ასაცილებლად და რეპროდუცირებადი სიმკვრივისა და ზედაპირის ხარისხის შესანარჩუნებლად, რაც სპექტროსკოპიაში გაზომვის რეპროდუცირებადობის დამახასიათებელი ნიშნებია.
დახურული ციკლის მართვის სისტემები კიდევ უფრო ამაღლებს სტანდარტს გრანულების დაპრესის თითოეული ეტაპის აქტიური მონიტორინგითა და სტანდარტიზაციით. ეს სისტემები მუდმივად ზომავენ პროცესის პარამეტრებს, როგორიცაა დაპრესის ძალა, ლოდინის დრო და ტემპერატურა - გრანულების ფორმირების დროს. რეგულირება ავტომატურად ხორციელდება რეალურ დროში, რათა თითოეული გრანულა შენარჩუნდეს მკაცრი სპეციფიკაციების ფანჯარაში, რაც აუმჯობესებს რენტგენის ფლუორესცენციის დროს აღმოჩენის მგრძნობელობას და მინიმუმამდე ამცირებს პარტიის ცვალებადობას. მაგალითად, წებოვნების ტემპერატურის მარეგულირებელი კონტროლის მარყუჟები უზრუნველყოფს ნაწილაკებს შორის ოპტიმალურ შეკავშირებას, რაც მაქსიმალურად ზრდის როგორც გრანულების გამძლეობას, ასევე შემაკავშირებელი მასალის ნარჩენების შემცირებას.
ავტომატური აწონვის, დოზირებისა და დაწნეხვის ოპერაციების ინტეგრირება სტაბილური, განმეორებადი გრანულების დაწნეხვის პროცესების ქვაკუთხედია. პრაქტიკული თვალსაზრისით, სამუშაო პროცესი იწყება წინასწარ დაპროგრამებული დოზირების მოდულებით, რომლებიც ფხვნილ ნიმუშზე შემაკავშირებლის ზუსტ რაოდენობას ანაწილებენ. შემდეგ რობოტული აწონვის პლატფორმები ან ავტომატური კარუსელები ადასტურებენ სამიზნე წონას მილიგრამის სიზუსტით, ისეთი რთული მასალების გათვალისწინებითაც კი, როგორიცაა ჰიგროსკოპიული ან თხევადი შემაკავშირებლები. ციკლს ასრულებს ავტომატური ჰიდრავლიკური ან სერვოძრავიანი პრესების პირდაპირი გადაცემა, რაც უზრუნველყოფს თითოეული გრანულისთვის უაღრესად ერთგვაროვანი წნევის პროფილებისა და ლოდინის დროის მიღწევას.
ეს ინტეგრაცია უზრუნველყოფს სტაბილურ რეპროდუცირებადობას და გამტარუნარიანობას, რაც განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია მასშტაბური XRF ლაბორატორიებში. აწონვის, დოზირებისა და დაპრესის უწყვეტი ციკლის კოორდინაციით, ლაბორატორიებს შეუძლიათ დღეში ათასობით გრანულის წარმოება ოპერატორის მინიმალური ჩარევით. პროცესი ასევე მხარს უჭერს მოდულური გაფართოებას: მაღალი გამტარუნარიანობის ლაბორატორიებს შეუძლიათ დამატებითი დოზირების სადგურების, აწონვის პლატფორმების ან ინტეგრირებული პრესების კონფიგურაცია მოთხოვნის ზრდასთან ერთად.
უწყვეტი მონიტორინგი — ხშირად მხარდაჭერილია ჩაშენებული საზომი ინსტრუმენტებით, როგორიცაასიმკვრივის მრიცხველები Lonnmeter-დან— უზრუნველყოფს რეალურ დროში უკუკავშირს. ეს უკუკავშირი უზრუნველყოფს XRF-ისთვის ოპტიმიზებულ გრანულების დამზადებას სიმკვრივის ან შემკვრელის განაწილების გადახრების სწრაფი აღმოჩენით და ანალიტიკური დრიფტის დაწყებამდე დაუყოვნებლივი კორექტირების გააქტიურებით.
ავტომატიზირებული კონტროლი ასევე უზრუნველყოფს უფრო უსაფრთხო ლაბორატორიულ გარემოს და გაუმჯობესებულ განმეორებადობას სხვადასხვა ტიპის შემკვრელის ან რთული ნიმუშის მატრიცების დამუშავებისას. გრანულების სტაბილურობისთვის შემკვრელის შერჩევის თანმიმდევრულობა, რომელიც მიიღწევა რეალურ დროში ავტომატიზირებული სამუშაო პროცესების მეშვეობით, პირდაპირ აისახება უკეთეს ანალიტიკურ შედეგებსა და ელემენტარული რაოდენობრივი განსაზღვრის უფრო მაღალ სანდოობაზე.
ბოლოდროინდელი რეცენზირებული ნაშრომების დიაგრამები და პროცესის მონაცემები ასახავს, თუ როგორ ამცირებს დახურული ციკლის და ავტომატიზირებული დოზირების კონტროლი გრანულების სიმკვრივის ვარიაციას 1%-ზე გაცილებით დაბალ ნიშნულამდე დიდი ნიმუშების პარტიებში. ამგვარი ოპერაციული სტაბილურობა აუცილებელია კვალის დონის აღმოსაჩენად და ცდებს შორის საიმედო შედარებისთვის, რაც უზრუნველყოფს მაღალი ხარისხის XRF შედეგებს.
ასეთი ყოვლისმომცველი ინტეგრაცია და რეალურ დროში მიღებული უკუკავშირი ამჟამად განსაზღვრავს სპექტროსკოპიული ანალიზისთვის გრანულების დაპრესილი ტექნიკის უახლეს ეტაპს. ავტომატური დოზირება და დახურული ციკლის კონტროლი არა მხოლოდ შრომის დამზოგავი ინსტრუმენტებია; ისინი ანალიტიკური რეპროდუცირებადობის, რაოდენობრივი სიზუსტისა და ეფექტური, მასშტაბირებადი ლაბორატორიული სამუშაო პროცესების ფუნდამენტური მამოძრავებელი ძალაა.
ხშირად დასმული კითხვები
რა არის რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპია და რატომ არის მნიშვნელოვანი გრანულების დაპრესილი?
რენტგენის ფლუორესცენტული სპექტროსკოპია (XRF) არის ანალიტიკური ტექნიკა, რომელიც გამოიყენება მასალაში ელემენტების იდენტიფიცირებისა და რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის, გარე წყაროთი აგზნებისას ატომების დამახასიათებელი რენტგენის გამოსხივების გაზომვით. გრანულების დაპრესილია აუცილებელია, რადგან ის გარდაქმნის ფხვნილისებრ ნიმუშებს მკვრივ, ერთგვაროვან დისკებად, რაც უზრუნველყოფს მასალის თანაბარ განაწილებას. დაპრესილი გრანულის სიბრტყე და მთლიანობა მინიმუმამდე ამცირებს ზედაპირულ უსწორმასწორობას, რამაც შეიძლება გაფანტოს რენტგენის სხივები, რაც ამცირებს გაზომვის შეცდომას და ცვალებადობას. გრანულების თანმიმდევრული მომზადება აუმჯობესებს აღმოჩენის მგრძნობელობას, რაც XRF-ის რაოდენობრივ შედეგებს უფრო ზუსტს და რეპროდუცირებადს ხდის.
როგორ მოქმედებს შემკვრელის კონცენტრაცია გრანულების ფორმირების სტაბილურობასა და ნიმუშის მთლიანობაზე?
შემაკავშირებლის კონცენტრაცია გრანულების წარმოქმნის კრიტიკულ ფაქტორს წარმოადგენს. შემაკავშირებლის ძალიან მცირე რაოდენობა იწვევს გრანულების სუსტ რაოდენობას, რომლებიც მიდრეკილნი არიან დაშლის ან ბზარებისკენ, ხოლო შემაკავშირებლის სიჭარბემ შეიძლება გამოიწვიოს მატრიცული ეფექტები, რომლებიც ამახინჯებს აღმოჩენის მგრძნობელობას და ანალიტიკურ სიზუსტეს XRF-ში. შემაკავშირებელ-ნიმუშთან თანაფარდობის დაბალანსება უზრუნველყოფს მექანიკურ სიმტკიცეს და ნიმუშის ერთგვაროვნებას. მაგალითად, კატალიზატორის გრანულებში სახამებლის ბაზაზე დამზადებული შემაკავშირებლის ოპტიმიზაცია ზრდის სიმტკიცეს და ინარჩუნებს მთლიანობას, ხოლო არასწორი დატკეპნა ამცირებს სტაბილურობას შემაკავშირებლის მაღალი დოზების დროსაც კი. შემაკავშირებლის თანმიმდევრული დოზირება ავტომატიზირებული სისტემების გამოყენებით კიდევ უფრო სტაბილიზაციას უკეთებს გრანულების წარმოქმნას, ინარჩუნებს ნიმუშის მთლიანობას საიმედო ანალიზისთვის.
რა სარგებელი მოაქვს პოლივინილის სპირტის (PVA) გამოყენებას, როგორც თხევად შემკვრელს, გრანულების მომზადებისას?
პოლივინილის სპირტი (PVA) გრანულების დასამზადებლად ეფექტური თხევადი შემკვრელის ფუნქციას ასრულებს. მისი წყალში ხსნადობა და მაღალი დასველების თვისებები ხელს უწყობს ნაწილაკების სრულყოფილ დისპერსიას და ადჰეზიას გრანულების ფორმირების დროს. PVA-ს გამოყენება ამცირებს სუბსტრატის დაბინძურების რისკს და ხელს უწყობს მყარი, არაბზარული გრანულების შექმნას. საშუალო მოლეკულური წონის PVA აუმჯობესებს სიმკვრივეს, აძლიერებს მწვანე სიმტკიცეს და უზრუნველყოფს ერთგვაროვნებას დაბალი კონცენტრაციების დროსაც კი. კვლევები აჩვენებს, რომ PVA არა მხოლოდ ზრდის შეკუმშვის სიმტკიცეს და სტაბილურობას, არამედ ინარჩუნებს ნიმუშის ერთგვაროვნებას, რაც ზუსტი სპექტროსკოპიის გასაღებია. PVA-ს მრავალფეროვნება სხვადასხვა ფხვნილისებრ მატრიცებში მას ოპტიმალურს ხდის თხევადი შემკვრელის საფუძველზე დამზადებული გრანულების მომზადების მეთოდებისთვის.
როგორ შეიძლება გაზომვის განმეორებადობისა და ანალიტიკური სიზუსტის გაუმჯობესება გრანულების მომზადებისას?
გაზომვის განმეორებადობა და ანალიტიკური სიზუსტე დამოკიდებულია ძირითადი ნაბიჯების სტანდარტიზაციაზე: ნიმუშის საფუძვლიანი დაფქვა ნაწილაკების ერთგვაროვანი ზომის მისაღწევად; შემაკავშირებლის ზუსტი დოზირება სტაბილური გრანულებისთვის; და თანმიმდევრული დაპრესილი წნევა სიმკვრივის გრადიენტების თავიდან ასაცილებლად. ავტომატური პრესები ამცირებენ ადამიანის მიერ გამოწვეულ ცვალებადობას, ხოლო დახურული ციკლის მართვის სისტემები უზრუნველყოფენ მომზადების პარამეტრების უწყვეტ მონიტორინგს და კორექტირებას. შტამპების რუტინული მოვლა-პატრონობა და პროტოკოლის მკაცრი დაცვა ზრდის საიმედოობას. პერსონალის ტრენინგი და სამუშაო პროცესის მკაცრი სტანდარტიზაცია თანაბრად მნიშვნელოვანია გრანულების დაპრესისა და შერჩევის განმეორებადობის შესანარჩუნებლად. ეს პრაქტიკა მნიშვნელოვნად აუმჯობესებს ანალიტიკურ შედეგებს XRF აპლიკაციებში.
რა ნაბიჯების გადადგმაა რეკომენდებული რენტგენის სიხშირის ანალიზისთვის მომზადების დროს გრანულების ბზარების თავიდან ასაცილებლად?
ბზარების წარმოქმნის თავიდან ასაცილებლად, გამოიყენეთ შესაფერისი შემკვრელი, მაგალითად, PVA, ოპტიმალური კონცენტრაციით და უზრუნველყავით ფხვნილისა და შემკვრელის ერთგვაროვანი შერევა. აკონტროლეთ დაჭერის ძალა ზედმეტი დაძაბულობის თავიდან ასაცილებლად და დაარეგულირეთ გრანულის სისქე და მასა თანაბარი შესქელების უზრუნველსაყოფად. დაპრესის წინ საფუძვლიანად ჰომოგენიზაცია მოახდინეთ ნიმუშის და სათანადოდ გააშრეთ გრანული ტენიანობასთან დაკავშირებული სტრუქტურული დეფექტების აღმოსაფხვრელად. დაფქვისა და აწონვის აპარატურის სისუფთავის შენარჩუნება ამცირებს დაბინძურებას, რამაც შეიძლება გამოიწვიოს დაძაბულობის წერტილები, რაც ბზარების წარმოქმნას გამოიწვევს. ამ პრაქტიკის დაცვა არა მხოლოდ აუმჯობესებს გრანულის ფორმირების სტაბილურობას, არამედ ზრდის ნიმუშის გრანულის მთლიანობას და გაზომვის რეპროდუცირებადობას.
გამოქვეყნების დრო: 2025 წლის 11 დეკემბერი
